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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】求气相色谱出峰问题
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hqhaixia

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求气相色谱出峰问题

各位虫友，有谁知道色谱出倒峰怎么回事啊？我的色谱柱为：TDX-1分子筛色谱柱，进样口温度：65度，左右路流速：40ml/min，柱温：65度，TCD检测器，检测器温度：100度，桥流：80MA。我是用来测一氧化碳气体的，有谁知道一氧化碳大概出峰时间吗？谢谢
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1楼 2009-12-30 14:08:23
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rendm582

木虫 (小有名气)
把极性改一下就好了
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老实点小甲烷！小心我给你芳构！
2楼2009-12-30 14:16:27
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hqhaixia

银虫 (小有名气)
是这样，有出正峰，但有一个是倒峰，不知如何解决！这一氧化碳大概什么时候出峰，你知道嘛？
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3楼2009-12-30 14:26:34
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暮雨寒阳

新虫 (初入文坛)
★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-31 19:30
极性反了，CO出峰位置和柱子温度有关，如果是65度，大约在5-7分钟之间吧
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4楼2009-12-30 23:49:31
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)
★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-31 10:44
一个正，一个反，可能是和这两个组分和你的载气的热导率的相互关系不同造成的。这么说吧，如果热导率的顺序是载气>组分1，组分2，或组分1，组分2>载气，那么两个峰应该同正，同负，如果载气的热导率处于两个组分之间，那么就会出现一正一负的情况，这就要在负峰出现前调整一下TCD的极性了。

[ Last edited by Rhodium6071 on 2009-12-31 at 09:38 ]
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5楼2009-12-31 09:37:28
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yuliang6378

木虫 (正式写手)
★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-31 10:44
出峰时间的影响因素太多了，柱温、柱子的长度填料的松紧程度等，出倒峰应该是极性反了...
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6楼2009-12-31 09:42:42
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 12-31 13:17
载气是什么呢 载气一般选择最大热导或者最小热导的
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7楼2009-12-31 10:07:27
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fyz317

木虫 (小有名气)
★ ★
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tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢指点！ 12-31 15:54
载气的流速也影响出峰时间，在3到5分钟左右都可能出现
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8楼2009-12-31 10:29:59
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hqhaixia

银虫 (小有名气)
我用的是氮气为载气的，检测空气和一氧化碳混合后的一氧化碳浓度！我的色谱峰在0.6分钟出现一个正峰，在1-2分钟出现倒峰，在10分钟出现一个很宽的峰，不知道那个才是一氧化碳的峰啊！谢谢各位的帮助
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9楼2009-12-31 13:25:23
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luxinnin

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-31 19:31
如果你有一个正峰一个倒峰同时存在，这是由于所测气体与载气的热导系数差异不同引起的，所测气体都高于载气或低于载气的热导系数时所测峰形才会一致。这种情况下你可以更换下载气，用热敏高的氢气或氦气做载气试试。你检测的空气与一氧化碳通常是三个峰，一个是一氧化碳的峰，另一个空气中的氧气与氮气。而你选择的载气是氮气，是无法检测氮的，故会有一个很宽的峰存在。
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10楼2009-12-31 17:44:25
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