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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】纳米Fe3O4的XRD

本人采用高温化学法合成Fe3O4(原料是乙酰丙酮合铁、油胺、油酸等),对所合成的样品进行XRD和TEM表征,结果XRD在20o晶面的峰很宽,而且TEM的照片背景上有很多小颗粒,请问各位高手是怎么回事,不会是材料的问题吧??
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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆 科研

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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

2楼2009-12-30 11:31:54
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

XRD图如下:
3楼2009-12-30 11:34:44
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duke-007

木虫 (著名写手)

★ ★
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢讨论。 12-30 12:14
piaoyangdexin(金币+1,VIP+0):谢谢! 12-31 08:42
这合成的怎么像是AAO模板法呢,尤其是TEM的效果怎么仿佛是SEm的效果呢,再有就是XRD的峰型确实是不大正常,请问您所说的高温化学合成是什么方法啊???
4楼2009-12-30 11:58:40
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qyyhjss

铜虫 (小有名气)

wdwsnnu(金币+0,VIP+0):这不一定吧 1-1 13:26
111的那个峰没那么强吧
5楼2009-12-31 00:46:41
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

我所用的是将上述原料在氮气的保护下加热溶解,剧烈搅拌升温至280度反应1.5h
6楼2009-12-31 08:44:13
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yesido

金虫 (正式写手)

做XRD时应该要增加样品的量,111可能是玻璃无定形峰

这个方法做四氧化三铁应该很简单,TEM确实不好看。可能是铜网本身就不干净,有点像无机盐杂质,也可能确实是合成中有小颗粒的样品
7楼2009-12-31 09:48:44
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xiaoagan

木虫 (著名写手)

★ ★
piaoyangdexin(金币+2,VIP+0):谢谢,请问111晶面的峰会不会是XRD载体的峰呢 12-31 16:07
TEM上看,你的样品合成的有两种颗粒,一种大的颗粒,一种小的颗粒,从形貌上看晶型好,单分散性也好,为什么一个体系会生成两种大小的颗粒?是不是加热不均匀?但是XRD主要反应的是你大颗粒的峰,小颗粒的比重变小了。而且你的基线不平,测试没校准。另外111晶面的峰不正常,像是非晶态的。
8楼2009-12-31 12:29:24
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

请大家帮忙,谢谢!
9楼2009-12-31 16:07:53
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pigfly

木虫 (著名写手)

正准备额做,谢谢提醒
10楼2009-12-31 23:47:39
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