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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】纳米Fe3O4的XRD

本人采用高温化学法合成Fe3O4(原料是乙酰丙酮合铁、油胺、油酸等)，对所合成的样品进行XRD和TEM表征，结果XRD在20o晶面的峰很宽，而且TEM的照片背景上有很多小颗粒，请问各位高手是怎么回事，不会是材料的问题吧？？
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1楼 2009-12-30 11:29:11
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)
附TEM图:
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2楼2009-12-30 11:31:54
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)
XRD图如下：
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3楼2009-12-30 11:34:44
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duke-007

木虫 (著名写手)
★ ★
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢讨论。 12-30 12:14
piaoyangdexin(金币+1,VIP+0):谢谢！ 12-31 08:42
这合成的怎么像是ＡＡＯ模板法呢，尤其是ＴＥＭ的效果怎么仿佛是ＳＥｍ的效果呢，再有就是ＸＲＤ的峰型确实是不大正常，请问您所说的高温化学合成是什么方法啊？？？
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4楼2009-12-30 11:58:40
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qyyhjss

铜虫 (小有名气)
wdwsnnu(金币+0,VIP+0):这不一定吧 1-1 13:26
111的那个峰没那么强吧
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5楼2009-12-31 00:46:41
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)
我所用的是将上述原料在氮气的保护下加热溶解，剧烈搅拌升温至280度反应1.5h
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6楼2009-12-31 08:44:13
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yesido

金虫 (正式写手)
做XRD时应该要增加样品的量，111可能是玻璃无定形峰

这个方法做四氧化三铁应该很简单，TEM确实不好看。可能是铜网本身就不干净，有点像无机盐杂质，也可能确实是合成中有小颗粒的样品
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7楼2009-12-31 09:48:44
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xiaoagan

木虫 (著名写手)
★ ★
piaoyangdexin(金币+2,VIP+0):谢谢，请问111晶面的峰会不会是XRD载体的峰呢 12-31 16:07
TEM上看，你的样品合成的有两种颗粒，一种大的颗粒，一种小的颗粒，从形貌上看晶型好，单分散性也好，为什么一个体系会生成两种大小的颗粒？是不是加热不均匀？但是XRD主要反应的是你大颗粒的峰，小颗粒的比重变小了。而且你的基线不平，测试没校准。另外111晶面的峰不正常，像是非晶态的。
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8楼2009-12-31 12:29:24
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piaoyangdexin

木虫 (著名写手)
请大家帮忙，谢谢！
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9楼2009-12-31 16:07:53
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pigfly

木虫 (著名写手)
正准备额做，谢谢提醒
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10楼2009-12-31 23:47:39
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