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【求助】求助：液质问题！！
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我做的是生物制品中的氨苄西林残留，内标选的阿莫西林。 仪器：美国AB3200，液相是岛津LC-20AD。 流动相条件：乙腈，甲酸水（甲酸调PH3.1) 梯度程序：0.01min 乙腈5% 2min 乙腈5% 6min 乙腈80% 7min 乙腈5% 8min 乙腈5% 由于基质里面含有不挥发性盐，所以用了切换阀，前三分钟打进废液，后面再进质谱。 这个条件一直做的很好，内标在4min出峰，氨苄西林在5.4min出峰。现在的问题是：条件不能重复了，内标峰形很怪(峰分叉，很毛糙），而且出峰时间延迟了0.5min.而氨苄西林没有变化。如果轻微变一下梯度条件，内标峰就变的很好了，所以我认为质谱是没有问题的。现在的问题就出在液相条件上，我找了很多原因，最开始换了色谱柱，换了两根（同品牌，同规格），一根还是新的，但内标出峰还是一样怪！现在就排除了柱子的问题，那么问题是不是就出在流动相条件上？！乙腈用的牌子是默克的，应该没问题吧。水是制的超纯水，以前也一直这样用的，调PH前是校正了PH仪的，PH值应该还是没问题。但问题还是没有解决！是否是梯度程序问题呢？（但以前一直都是用的这个梯度，重复性很好啊） 请教高手，帮忙找下原因啊！这个问题困扰我好久了，方法学已经做完了，现在要测样品了，确出现了这种问题，小妹真的很急啊！ [ Last edited by 悲伤情调 on 2009-12-25 at 23:22 ] |
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5楼2009-12-26 11:04:33
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谢谢大虾的耐心解答！ 以前的梯度条件0.01min、2min、6min、7min、8min B相%（甲酸水） 95 95 20 95 95 改变后 0.01min、1min、5min、6min、7min B相% 95 95 20 95 95 如果是梯度变化太陡的话，我使用改变后的梯度条件，内标峰形就很好了！这个应该怎么解释呢？梯度变化没有变，只是前面初始梯度的平衡时间变短了。 “20AD是不是高压混合？会不会是在混合的时候产生了气泡呢。。。”这个问题我也想到过，后来还打电话咨询了岛津的工程师，他说不可能这个原因，他说气泡只会影起压力的波动，在紫外检测器上有相应，比如出一个很大的气泡峰，但是在质谱上是没有影响的。 柱子的耐酸性是很好的，可以承受2——10的范围，我的PH是3.1. 期待您的回答！ |
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