| 查看: 696 | 回复: 3 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
kasuo168木虫 (正式写手)
|
[交流]
【求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法
|
||
|
紧急求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法 我最近想要合成Ru(COD)(COT),这东西挺不稳定。我是按照文献J.C.S. Dalton-1980-1961来制备的。先在三口瓶中加入6g锌粉，COD12ml,CH3OH10ml.在70度油浴中惰气保护下回流。然后取530mgRuCl3.3H2O溶于12mlCH3OH，用恒压滴液漏斗加入三口瓶中，20分钟内滴完。再回流3h。过滤，旋干(旋干后就成了粘糊糊的黄褐色油状液体。文献上说用正己烷提取3次，我用的是石油醚，将提取液过碱性氧化铝柱子，得到黄色液体，再旋干。加入少许石油醚，-78°C下重结晶。 按照上面的步骤做完以后，我第一次还得到了极少量的晶体，在抽滤后就基本没有了。第二次做的冷冻后就析出一些很细的棕黑色粉末。根本没法抽滤。而且产率也很低。请高手赐教这个后处理过程里有什么Trick吗?是不是所有后处理过程都要在惰气保护下进行？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
散金
已经有94人回复
-
浙江师范大学国家杰青杨启华教授团队招收2026年博士研究生
已经有34人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有114人回复
-
南通大学电气与自动化学院2026年优秀博士招聘公告
已经有0人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有2人回复
-
乙酰化透明质酸钠的改性实验求助
已经有0人回复
-
【陕西师范大学】催化化学方向招收2026年博士研究生1名（申请-考核）
已经有4人回复
-
中国水产科学研究院黄海水产研究所博士后科研工作站2026年博士后招收公告
已经有0人回复
-
大连海事大学国家级人才团队2026年博士研究生招生启事（氢能）
已经有10人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有5人回复
kasuo168
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3604.7
- 红花: 1
- 帖子: 377
- 在线: 191.3小时
- 虫号: 318336
- 注册: 2007-03-05
- 专业: 金属有机化学
3楼2009-12-19 14:47:52
124239530
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 30162.7
- 散金: 1052
- 红花: 11
- 帖子: 1129
- 在线: 365.3小时
- 虫号: 674408
- 注册: 2008-12-14
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
2楼2009-12-19 12:59:02
4楼2009-12-19 18:41:21