| 查看: 730 | 回复: 3 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
【求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法
|
|||
|
紧急求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法 我最近想要合成Ru(COD)(COT),这东西挺不稳定。我是按照文献J.C.S. Dalton-1980-1961来制备的。先在三口瓶中加入6g锌粉，COD12ml,CH3OH10ml.在70度油浴中惰气保护下回流。然后取530mgRuCl3.3H2O溶于12mlCH3OH，用恒压滴液漏斗加入三口瓶中，20分钟内滴完。再回流3h。过滤，旋干(旋干后就成了粘糊糊的黄褐色油状液体。文献上说用正己烷提取3次，我用的是石油醚，将提取液过碱性氧化铝柱子，得到黄色液体，再旋干。加入少许石油醚，-78°C下重结晶。 按照上面的步骤做完以后，我第一次还得到了极少量的晶体，在抽滤后就基本没有了。第二次做的冷冻后就析出一些很细的棕黑色粉末。根本没法抽滤。而且产率也很低。请高手赐教这个后处理过程里有什么Trick吗?是不是所有后处理过程都要在惰气保护下进行？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
数二 英语一，求调剂，本科学校福建农林大学
已经有1人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有254人回复
-
关于研究生调剂的些许建议
已经有1人回复
-
辽宁：大连工业大学，文字为导师详细信息，图片为团队介绍，欢迎报名
已经有0人回复
-
武汉轻工大学化环学院招收调剂
已经有6人回复
-
武汉轻工大学化环学院招调剂
已经有0人回复
-
塑料油分析测试
已经有1人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
武汉纺织大学招收化学化工类和材料类研究生调剂生若干名
已经有3人回复
124239530
版主
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 30162.7
- 散金: 1052
- 红花: 11
- 帖子: 1129
- 在线: 365.3小时
- 虫号: 674408
- 注册: 2008-12-14
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
2楼2009-12-19 12:59:02
3楼2009-12-19 14:47:52
4楼2009-12-19 18:41:21
