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kasuo168木虫 (正式写手)
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【求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法
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紧急求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法 我最近想要合成Ru(COD)(COT),这东西挺不稳定。我是按照文献J.C.S. Dalton-1980-1961来制备的。先在三口瓶中加入6g锌粉，COD12ml,CH3OH10ml.在70度油浴中惰气保护下回流。然后取530mgRuCl3.3H2O溶于12mlCH3OH，用恒压滴液漏斗加入三口瓶中，20分钟内滴完。再回流3h。过滤，旋干(旋干后就成了粘糊糊的黄褐色油状液体。文献上说用正己烷提取3次，我用的是石油醚，将提取液过碱性氧化铝柱子，得到黄色液体，再旋干。加入少许石油醚，-78°C下重结晶。 按照上面的步骤做完以后，我第一次还得到了极少量的晶体，在抽滤后就基本没有了。第二次做的冷冻后就析出一些很细的棕黑色粉末。根本没法抽滤。而且产率也很低。请高手赐教这个后处理过程里有什么Trick吗?是不是所有后处理过程都要在惰气保护下进行？谢谢！ |
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