| 查看: 831 | 回复: 3 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
kasuo168木虫 (正式写手)
|
[交流]
【求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法
|
||
|
紧急求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法 我最近想要合成Ru(COD)(COT),这东西挺不稳定。我是按照文献J.C.S. Dalton-1980-1961来制备的。先在三口瓶中加入6g锌粉，COD12ml,CH3OH10ml.在70度油浴中惰气保护下回流。然后取530mgRuCl3.3H2O溶于12mlCH3OH，用恒压滴液漏斗加入三口瓶中，20分钟内滴完。再回流3h。过滤，旋干(旋干后就成了粘糊糊的黄褐色油状液体。文献上说用正己烷提取3次，我用的是石油醚，将提取液过碱性氧化铝柱子，得到黄色液体，再旋干。加入少许石油醚，-78°C下重结晶。 按照上面的步骤做完以后，我第一次还得到了极少量的晶体，在抽滤后就基本没有了。第二次做的冷冻后就析出一些很细的棕黑色粉末。根本没法抽滤。而且产率也很低。请高手赐教这个后处理过程里有什么Trick吗?是不是所有后处理过程都要在惰气保护下进行？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
西安交通大学 赵旭课题组 2026年招收博士后-电催化方向
已经有0人回复
-
焙烧后的拉西环状铁钼催化剂侧面硬度高，应该如何降低？
已经有1人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有160人回复
-
欢迎来稿
已经有213人回复
-
双一流大学湘潭大学“化工过程模拟与强化”国家地方联合工程研究中心招收博士生
已经有52人回复
-
大连海事大学国家级人才团队（船舶洁净能源研究中心）2027年博士研究生招生启事
已经有1人回复
-
中国地质大学杨明教授组招收2027年博士能源化学、催化材料方向（每月5K+）
已经有56人回复
-
中国地质大学杨明教授组招收2027年博士能源化学、催化材料方向（每月5K+）
已经有58人回复
124239530
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 30162.7
- 散金: 1052
- 红花: 11
- 帖子: 1129
- 在线: 365.3小时
- 虫号: 674408
- 注册: 2008-12-14
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
2楼2009-12-19 12:59:02
kasuo168
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3604.7
- 红花: 1
- 帖子: 377
- 在线: 191.3小时
- 虫号: 318336
- 注册: 2007-03-05
- 专业: 金属有机化学
3楼2009-12-19 14:47:52
4楼2009-12-19 18:41:21
50