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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kasuo168

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法

紧急求助】求高人指教制备Ru（COD)(COT)的方法
我最近想要合成Ru(COD)(COT),这东西挺不稳定。我是按照文献J.C.S. Dalton-1980-1961来制备的。先在三口瓶中加入6g锌粉，COD12ml,CH3OH10ml.在70度油浴中惰气保护下回流。然后取530mgRuCl3.3H2O溶于12mlCH3OH，用恒压滴液漏斗加入三口瓶中，20分钟内滴完。再回流3h。过滤，旋干(旋干后就成了粘糊糊的黄褐色油状液体。文献上说用正己烷提取3次，我用的是石油醚，将提取液过碱性氧化铝柱子，得到黄色液体，再旋干。加入少许石油醚，-78°C下重结晶。
   按照上面的步骤做完以后，我第一次还得到了极少量的晶体，在抽滤后就基本没有了。第二次做的冷冻后就析出一些很细的棕黑色粉末。根本没法抽滤。而且产率也很低。请高手赐教这个后处理过程里有什么Trick吗?是不是所有后处理过程都要在惰气保护下进行？谢谢！
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隐形的翅膀,不断的追求!
1楼 2009-12-19 11:24:02
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124239530

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
kasuo168(金币+1,VIP+0): 12-19 14:47
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢参与，欢迎常来！ 12-19 20:08
如果有手套箱，最好在里面操作，尽量减少分解
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2楼2009-12-19 12:59:02
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kasuo168

木虫 (正式写手)
所有的步骤都要在手套箱里做吗？
引用回帖:
Originally posted by 124239530 at 2009-12-19 12:59:
如果有手套箱，最好在里面操作，尽量减少分解

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隐形的翅膀,不断的追求!
3楼2009-12-19 14:47:52
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jmzhb

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢，欢迎常来交流！ 12-19 20:08
kasuo168(金币+2,VIP+0): 12-19 22:58
RuCl3.3H2O用之前要在100度下脱水的，另外所有的溶剂在使用前都要出水除氧。Al2O3柱子也要在150度下除水和氧气。
赞一下(8人) 回复此楼
4楼2009-12-19 18:41:21
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