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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 求助一个关于单晶衍射的问题
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xbdaxue

木虫 (著名写手)

[交流] 求助一个关于单晶衍射的问题

做了一个孔洞的MOF晶体
上过mecury 724都是衍射点太少才200来个
用surton 70扫的时候大部分衍射点强度又太大，扫点的时候不圈点，请问一下这时候该怎么办？如何才能得到晶体结构
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1楼 2009-12-18 19:51:25
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52070606031

木虫 (正式写手)
★
xbdaxue(金币+1,VIP+0): 12-23 22:21
尝试测低温，另也可能本身晶体的缺陷问题，我也曾遇到过这样的问题，怎么都收不出数据来，可能晶体生长太快导致的本身缺陷。尝试让晶体结晶的慢一点，可能会好点。。。
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天道酬勤
7楼2009-12-23 10:02:41
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11900490

木虫 (知名作家)

会不会是无机盐阿！

★
xbdaxue(金币+1,VIP+0): 12-18 22:20
点太少可能是无机盐。不圈点的话就是晶体不好。在培养吧。你培养的是不是有Mn。
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2楼2009-12-18 21:51:37
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xbdaxue

木虫 (著名写手)
绝对不是无机盐，室温下晶体很容易失掉溶剂分子，从而变得很暗淡
TGA也能看出来150°左右有个失溶剂平台，到300多°结构才塌陷
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3楼2009-12-18 22:20:46
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11900490

木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
xbdaxue(金币+1,VIP+0): 12-22 10:26
huangxc8687(金币+3,VIP+0):谢谢参与！ 12-22 11:34
如果是这种情况，那你就要封管测，或者胶封，防止失去溶剂。
因为在测试过程中失去溶剂会造成数据不好。最后没有点的情况。
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4楼2009-12-19 11:08:34
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