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xbdaxue

木虫 (著名写手)

[交流] 求助一个关于单晶衍射的问题

做了一个孔洞的MOF晶体
上过mecury 724都是衍射点太少才200来个
用surton 70扫的时候大部分衍射点强度又太大,扫点的时候不圈点,请问一下这时候该怎么办?如何才能得到晶体结构
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11900490

木虫 (知名作家)

会不会是无机盐阿!


xbdaxue(金币+1,VIP+0): 12-18 22:20
点太少可能是无机盐。不圈点的话就是晶体不好。在培养吧。你培养的是不是有Mn。
2楼2009-12-18 21:51:37
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xbdaxue

木虫 (著名写手)

绝对不是无机盐,室温下晶体很容易失掉溶剂分子,从而变得很暗淡
TGA也能看出来150°左右有个失溶剂平台,到300多°结构才塌陷
3楼2009-12-18 22:20:46
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11900490

木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★
xbdaxue(金币+1,VIP+0): 12-22 10:26
huangxc8687(金币+3,VIP+0):谢谢参与! 12-22 11:34
如果是这种情况,那你就要封管测,或者胶封,防止失去溶剂。
因为在测试过程中失去溶剂会造成数据不好。最后没有点的情况。
4楼2009-12-19 11:08:34
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11900490

木虫 (知名作家)


xbdaxue(金币+1,VIP+0): 12-22 10:26
再就是挑一个质量好的个头大点的,这样能增强衍射强度。
5楼2009-12-19 11:09:36
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xbdaxue

木虫 (著名写手)

管子也封了,效果不明显。。。。
准备再试次低温吧
6楼2009-12-22 10:26:54
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52070606031

木虫 (正式写手)


xbdaxue(金币+1,VIP+0): 12-23 22:21
尝试测低温,另也可能本身晶体的缺陷问题,我也曾遇到过这样的问题,怎么都收不出数据来,可能晶体生长太快导致的本身缺陷。尝试让晶体结晶的慢一点,可能会好点。。。
天道酬勤
7楼2009-12-23 10:02:41
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xbdaxue

木虫 (著名写手)

降温已经很慢了/.\,3°/h
8楼2009-12-23 22:22:10
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