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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 材料表征测试 » 【求助】水凝胶电镜测试求助
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lhaiyin894

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】水凝胶电镜测试求助已有1人参与

各位好，我做了个凝胶，含有水与DMF（一个高沸点溶剂），想做一个SEM来观察其形态内部结构，我一开始是在鼓风烘箱35摄氏度吹了一周，干了，电镜照片太难看了，都团聚了。想问一下大家如果想观察到其内部结构，要如何干燥制样？液氮冷冻干燥如何？液氮冷冻干燥如何操作呢？是不是需要特别的仪器？
谢谢大家。
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1楼2009-12-10 22:31:53
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yjzhb

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lhaiyin894 at 2009-12-11 12:58:56:

谢谢你，我想问一下，用液氮冷却后，然后用泵来抽，这个时候的温度怎么控制？要多高？室温可以吗？还是说继续在液氮冷却体系中，那样的话岂不是很难抽出来？还有就是如果不在液氮体系，随着时间的进行，岂不是有 ...

我也是一直在做水凝胶，但是我的制样方法如下：
先把凝胶切片然后在液氮或者-80oC的冰箱中冷冻，然后在冷冻干燥机里冷冻干燥，这样水凝胶的形状保持比较好，不会像常温下干燥或者真空干燥那样，样品往往在干燥后体积都缩小。然后喷金进行观察即可。

[ Last edited by yjzhb on 2010-4-13 at 12:01 ]
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10楼2010-04-13 11:57:11
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mala429

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
zhangwj(金币+1,VIP+0):谢谢 12-11 01:00
lhaiyin894(金币+3,VIP+0): 12-11 12:49
水凝胶没有做过，不过用做过液氮冷脆样品。。。
没什么特殊的，找个不锈钢的杯子比较好，类似茶杯的吧。
直接倒入液氮就可以了，操作的时候小心点，别碰到皮肤
最后样品放进去就可以了
估计水凝胶需要的时间不多，你可以尝试多长时间合适
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2楼2009-12-10 23:30:29
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nikyabc

金虫 (小有名气)
★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 12-12 12:24
可以直接找环境扫描观察，这个在生物系一般会有！
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3楼2009-12-10 23:36:02
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mala429

木虫 (著名写手)
楼主赶紧来散金币啊。。。。。 不然没动力了
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4楼2009-12-10 23:44:33
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qingbo62

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 12-11 07:02
lhaiyin894(金币+3,VIP+0): 12-11 12:48
引用回帖:
Originally posted by lhaiyin894 at 2009-12-10 22:31:
各位好，我做了个凝胶，含有水与DMF（一个高沸点溶剂），想做一个SEM来观察其形态内部结构，我一开始是在鼓风烘箱35摄氏度吹了一周，干了，电镜照片太难看了，都团聚了。想问一下大家如果想观察到其内部结构，要如 ...

做SEM要求水凝胶是干样。
所以要将先DMF置换出来，最好是用水（当然可能会改变孔径，因为胶在不同溶剂溶胀比可能不一样）。
再将胶冻干，冷冻干燥
前面2楼说了用液氮萃冷。还必须再在冻干机上抽干。这样可以一定程序上维持其形貌（其实多少还是有一些改变）。
做剖面的话，做锋利的小刀直接小心划就行。也不需要冷冻切片。

我以前做出来形貌很漂亮。可以发给你看看。
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5楼2009-12-11 02:28:31
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qingbo62

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 12-11 07:02
lhaiyin894(金币+3,VIP+0): 12-11 12:48
引用回帖:
Originally posted by lhaiyin894 at 2009-12-10 22:31:
各位好，我做了个凝胶，含有水与DMF（一个高沸点溶剂），想做一个SEM来观察其形态内部结构，我一开始是在鼓风烘箱35摄氏度吹了一周，干了，电镜照片太难看了，都团聚了。想问一下大家如果想观察到其内部结构，要如 ...

冷冻干燥要用冻干机。
没有的话可以自制类似装置，一个高真空度的泵，一个密闭容器即可。
有问题再问吧。

这些都是当初自己摸索出来的。以前也走了不少弯路。
环境扫描，冷冻切片，石蜡切片都试过……
希望你顺利吧。
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6楼2009-12-11 02:31:10
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lhaiyin894

金虫 (著名写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+2,VIP+0):欢迎讨论~ 12-12 12:44
做SEM要求水凝胶是干样。
所以要将先DMF置换出来，最好是用水（当然可能会改变孔径，因为胶在不同溶剂溶胀比可能不一样）。
再将胶冻干，冷冻干燥
前面2楼说了用液氮萃冷。还必须再在冻干机上抽干。这样 ... [/quote]
你好，谢谢你。那个切片需不需要冻干呢？你切片了，照样里面含有水，仍然是没有办法干燥，难道你的意思是切的非常的薄？我想用冷冻干燥，不过没有设备，可不可以自己用液氮冷冻后，然后在单口烧瓶中用油泵来抽？用油泵抽得温度怎么控制？就是室温，还是其他温度，谢谢。能否看一下你拍的照片，不会影响到你科研研究吧，你可以截取一点了，谢谢。lhaiyin894@126.com
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7楼2009-12-11 12:55:16
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lhaiyin894

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by qingbo62 at 2009-12-11 02:31:



冷冻干燥要用冻干机。
没有的话可以自制类似装置，一个高真空度的泵，一个密闭容器即可。
有问题再问吧。

这些都是当初自己摸索出来的。以前也走了不少弯路。
环境扫描，冷冻切片，石蜡切片都试过…… ...

谢谢你，我想问一下，用液氮冷却后，然后用泵来抽，这个时候的温度怎么控制？要多高？室温可以吗？还是说继续在液氮冷却体系中，那样的话岂不是很难抽出来？还有就是如果不在液氮体系，随着时间的进行，岂不是有液体又出现了，仍然无法保持形态的完整。谢谢
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8楼2009-12-11 12:58:56
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qingbo62

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
lhaiyin894(金币+1,VIP+0): 12-12 12:21
薰衣草儿(金币+2,VIP+0):欢迎分享 12-12 12:29
引用回帖:
Originally posted by lhaiyin894 at 2009-12-11 12:58:

谢谢你，我想问一下，用液氮冷却后，然后用泵来抽，这个时候的温度怎么控制？要多高？室温可以吗？还是说继续在液氮冷却体系中，那样的话岂不是很难抽出来？还有就是如果不在液氮体系，随着时间的进行，岂不是有 ...

可以用液氮冷却，也可以用冰箱（我是用-80oC）快速冷却。
在室温下抽就可以了。
如果你的泵真空度够高的话，体系密闭的话，冰通过升空直接变成气体，不经过液相。并且由于升华吸热，随着时间的进行，冰也不会融化。
前提是真空度一定要高。

附件是一组降解过程的凝胶，调低了分辨率。

[ Last edited by qingbo62 on 2009-12-11 at 14:39 ]
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9楼2009-12-11 14:25:02
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