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yaoyao8880银虫 (小有名气)
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[交流]
请教配体合成问题
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想做bbi用来配单晶时补位，参照的合成步骤文献如下： 称取3.4g(50mmol) 的咪唑和2.0g(50mmol)的氢氧化钠固体，两者混合后溶于10mL DMSO中，溶液在恒温磁力搅拌器上搅拌回流一个小时，温度控制在60℃，然后往三颈烧瓶中加入3.2g(25mmol)的1,4-二氯丁烷，混合液继续控制60℃的温度，搅拌回流2个小时。反应结束后冷却至室温，加入200mL蒸馏水， 所不同的只是用1，4-二溴丁烷，因为溴应该是比氯更容易脱除，在加入1，4-二溴丁烷前温度大概是在80°左右，结果加入蒸馏水后就是淡黄色清液，不知道问题出在哪里，是不是因为没有 严格控制温度在60°？ 还请各位大虾赐教 |
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