应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教配体合成问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
61/1返回列表
查看: 576  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 yaoyao8880 的 1 个金币

yaoyao8880

银虫 (小有名气)

[交流] 请教配体合成问题

想做bbi用来配单晶时补位，参照的合成步骤文献如下：
称取3.4g(50mmol) 的咪唑和2.0g(50mmol)的氢氧化钠固体，两者混合后溶于10mL DMSO中，溶液在恒温磁力搅拌器上搅拌回流一个小时，温度控制在60℃，然后往三颈烧瓶中加入3.2g(25mmol)的1,4-二氯丁烷，混合液继续控制60℃的温度，搅拌回流2个小时。反应结束后冷却至室温，加入200mL蒸馏水，
       所不同的只是用1，4-二溴丁烷，因为溴应该是比氯更容易脱除，在加入1，4-二溴丁烷前温度大概是在80°左右，结果加入蒸馏水后就是淡黄色清液，不知道问题出在哪里，是不是因为没有 严格控制温度在60°？
       还请各位大虾赐教
回复此楼

» 猜你喜欢
死生契阔，与子成说。执子之手，与子偕老。
1楼 2009-12-08 11:01:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
yaoyao8880(金币+2,VIP+0): 12-9 08:47
应该不是
可能是你的配体有些溶于水
可以加水在萃取
赞一下(1人) 回复此楼
世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
2楼2009-12-08 11:29:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

同儿很好

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by greenbest at 2009-12-8 11:29:
应该不是
可能是你的配体有些溶于水
可以加水在萃取

“加水在萃取”具体操作是怎么样呢？
是先过滤再加有机溶剂萃取吗？
赞一下 回复此楼
好好学习多多挣钱
3楼2009-12-10 09:13:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 同儿很好 at 2009-12-10 09:13:

“加水在萃取”具体操作是怎么样呢？
是先过滤再加有机溶剂萃取吗？

过滤干什么啊，你不是说加水之后是淡黄色溶液了么
赞一下 回复此楼
世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
4楼2009-12-10 15:23:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

同儿很好

金虫 (小有名气)
★
yaoyao8880(金币+1,VIP+0):问题已解决，就是温度烧高了，呵呵！ 12-11 08:46
引用回帖:
Originally posted by greenbest at 2009-12-10 15:23:

过滤干什么啊，你不是说加水之后是淡黄色溶液了么

呵呵 我是插嘴问的一句 不是LZ显身~~
因为最近为配合烦心 所以见到类似的过程都会了解一下~~
勿怪勿怪
赞一下(1人) 回复此楼
好好学习多多挣钱
5楼2009-12-10 17:44:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

皮特的糖

金虫 (正式写手)
★
yaoyao8880(金币+1,VIP+0):就是利用DMSO和水互溶把产品逼出来，呵呵！问题已解决，谢谢 12-11 08:46
你确定是10mlDMSO, 200ml水？这个比例也太大了点。因为DMSO和水互溶，你加那么多水得到的肯定是均相的溶液，你要加入其它有机溶剂比如二氯甲烷萃取你的配体，然后旋干二氯甲烷。而且我觉得水没必要加那么多。
赞一下 回复此楼
6楼2009-12-11 07:39:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yaoyao8880 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 334求调剂 +3 曾仰之 2026-04-03 3/150 2026-04-03 09:49 by 遗忘消失的灆
[考研] 085600材料与化工调剂 +22 kikiki7 2026-03-30 22/1100 2026-04-03 09:38 by hypershenger
[考研] 一志愿深大085601材料工程专业（专硕）300分可以调剂去哪 +8 10160315 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:36 by hypershenger
[考研] 070300化学求调剂 +9 起个名咋这么难 2026-03-27 10/500 2026-04-03 09:15 by zhouxiaoyu
[考研] 326求调剂 +3 9ahye 2026-04-02 4/200 2026-04-03 08:43 by Jaylen.
[考研] 277求调剂 +3 12A3 2026-04-02 3/150 2026-04-02 21:30 by swb0218
[考研] 293求调剂 +4 珂珂乐 2026-04-02 4/200 2026-04-02 20:10 by 6781022
[考研] 一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂 +8 mikasa的围巾 2026-03-28 9/450 2026-04-02 12:09 by ms629
[考研] 304求调剂 +12 素年祭语 2026-03-31 15/750 2026-04-01 22:41 by peike
[考研] 英一数二生物信息学287分，本科生物科学，求调剂 +3 碧水xyz 2026-03-29 4/200 2026-04-01 15:35 by plum
[考研] 考研生物与医药调剂 +7 铁憨憨123425 2026-03-31 7/350 2026-04-01 08:45 by JourneyLucky
[考研] 311（085601）求调剂 +12 liziyeyeye 2026-03-28 13/650 2026-04-01 00:34 by fmesaito
[考研] 合肥区域性重点一本招收调剂 +4 6266jl 2026-03-30 8/400 2026-03-31 18:43 by 6266jl
[考研] 求调剂 +9 akdhjs 2026-03-31 10/500 2026-03-31 17:14 by zhyzzh
[考研] 266分，求材料冶金能源化工等调剂 +8 哇呼哼呼哼 2026-03-27 10/500 2026-03-31 13:35 by Huaxue_Wang
[考研] 一志愿浙江大学工科动力工程370,数一121,专业课135，现在能去哪里 +3 080700调剂 2026-03-30 4/200 2026-03-31 12:00 by KLMY666
[考研] 调剂求院校招收 +7 鹤鲸鸽 2026-03-28 7/350 2026-03-31 11:21 by oooqiao
[考研] 吉大生物学326分求调剂 +3 sunnyupup 2026-03-31 3/150 2026-03-31 09:28 by longlotian
[考研] 2026年华南师范大学欢迎化学，化工，生物，生医工等专业优秀学子加入！ +3 llss0711 2026-03-28 6/300 2026-03-29 10:26 by llss0711
[考研] 一志愿南京航空航天大学材料学硕求调剂 +3 @taotao 2026-03-28 3/150 2026-03-28 10:26 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭