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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Kilor

金虫 (著名写手)

[交流] 请教水热法长单晶

水热法长配合物单晶的时候,
两个反应物跟溶剂混合,是先搅拌混合后 再转移到水热反应釜里的,
还是直接称量添加到水热反应釜的?
我以为直接加的话,产物就在反应物上结晶形核,可能很难长晶体

我的两个反应物金属盐与配体在溶剂中不能完全溶解,用的是混合溶剂,
所以就直接称量加到水热反应釜中。

水热法长单晶,是不是时间越长越容易长出晶体的?

谢谢
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jj8405

铜虫 (小有名气)

★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢。就是怕直接加到反应釜后,升温过程,他就开始在反应物上长大了。 12-4 22:47
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-5 09:29
两个反应物跟溶剂混合,是先搅拌混合后 再转移到水热反应釜里的,
还是直接称量添加到水热反应釜的。这两种都行,直接加是可以,因为是水热,是在高温高压进行的。
确定目标 执着奋斗!!!
2楼2009-12-04 09:34:31
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jj8405

铜虫 (小有名气)

水热法长单晶,是不是时间越长越容易长出晶体的?咱们实验室一般是3 days
确定目标 执着奋斗!!!
3楼2009-12-04 09:35:43
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jehugu

★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢,学习了 12-4 22:48
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-5 09:14
还是直接称量添加到水热反应釜的?
建议你先搅拌,然后转移。这样是一个均相反应,可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温 常压下的情况。等温度升高了,水(溶剂)的自生压力加大后,情况可能完全不同,不溶解的东西也可能溶解了。这些需要你在处理产物的时候自己感觉理解他是否溶解了 溶解过。。

水热法长单晶,是不是时间越长越容易长出晶体的?
不是, 时间长了,会发生聚集,转晶,溶解,混相等等
4楼2009-12-04 09:46:43
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caoyuanxio

银虫 (小有名气)


Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢 12-4 22:51
引用回帖:
Originally posted by jehugu at 2009-12-4 09:46:
还是直接称量添加到水热反应釜的?
建议你先搅拌,然后转移。这样是一个均相反应,可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温 常压下的情况。等温度升高了,水(溶剂)的自生压力加大后,情况可能完全不同,不溶 ...

我也认为是这样的,因为均相长出的晶体晶形比较好
5楼2009-12-04 12:26:38
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jxh616812

金虫 (初入文坛)

★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢,不过先搅拌的话,由于未能溶解,转移到反应釜的时候,不是有一些反应物就搞不进反应釜了。 12-4 22:50
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-5 09:14
我觉得水热法长单晶的时候,你可以直接称量到釜中,然后搅拌,而溶解与否的问题我同意四楼的观点。
对于时间的长短要看你的体系,刚开始一般都是三天,然后再根据第一的结果,调浓度和时间的长短就行。
坚持就是胜利!
6楼2009-12-04 15:01:03
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xiaojing7759

银虫 (正式写手)


Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢 12-4 22:52
水热法长单晶先把所有原料称好,加入溶剂搅拌均匀后放入水热罐中,一般是三天就可以。
7楼2009-12-04 17:02:48
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Kilor

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by jj8405 at 2009-12-4 09:34:
两个反应物跟溶剂混合,是先搅拌混合后 再转移到水热反应釜里的,
还是直接称量添加到水热反应釜的。这两种都行,直接加是可以,因为是水热,是在高温高压进行的。

就是怕直接加到反应釜后,升温过程,他就开始在反应物上长大了。
8楼2009-12-04 22:47:42
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Kilor

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by jehugu at 2009-12-4 09:46:
还是直接称量添加到水热反应釜的?
建议你先搅拌,然后转移。这样是一个均相反应,可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温 常压下的情况。等温度升高了,水(溶剂)的自生压力加大后,情况可能完全不同,不溶 ...

不过先搅拌的话,由于未能溶解,转移到反应釜的时候,不是有一些反应物就搞不进反应釜了。
9楼2009-12-04 22:51:17
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wujinji

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Kilor at 2009-12-4 22:51:

不过先搅拌的话,由于未能溶解,转移到反应釜的时候,不是有一些反应物就搞不进反应釜了。

损失肯定有,只能够尽量减少了。
10楼2009-12-05 09:43:52
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