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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教水热法长单晶
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Kilor

金虫 (著名写手)

[交流] 请教水热法长单晶

水热法长配合物单晶的时候，
两个反应物跟溶剂混合，是先搅拌混合后 再转移到水热反应釜里的，
还是直接称量添加到水热反应釜的？
我以为直接加的话，产物就在反应物上结晶形核，可能很难长晶体

我的两个反应物金属盐与配体在溶剂中不能完全溶解，用的是混合溶剂，
所以就直接称量加到水热反应釜中。

水热法长单晶，是不是时间越长越容易长出晶体的？

谢谢
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1楼 2009-12-04 09:17:58
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jj8405

铜虫 (小有名气)
★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢。就是怕直接加到反应釜后，升温过程，他就开始在反应物上长大了。 12-4 22:47
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-5 09:29
两个反应物跟溶剂混合，是先搅拌混合后 再转移到水热反应釜里的，
还是直接称量添加到水热反应釜的。这两种都行，直接加是可以，因为是水热，是在高温高压进行的。
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确定目标 执着奋斗！！！
2楼2009-12-04 09:34:31
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jj8405

铜虫 (小有名气)
水热法长单晶，是不是时间越长越容易长出晶体的？咱们实验室一般是3 days
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确定目标 执着奋斗！！！
3楼2009-12-04 09:35:43
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jehugu

★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢，学习了 12-4 22:48
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-5 09:14
还是直接称量添加到水热反应釜的？
建议你先搅拌，然后转移。这样是一个均相反应，可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温 常压下的情况。等温度升高了，水（溶剂）的自生压力加大后，情况可能完全不同，不溶解的东西也可能溶解了。这些需要你在处理产物的时候自己感觉理解他是否溶解了 溶解过。。

水热法长单晶，是不是时间越长越容易长出晶体的？
不是， 时间长了，会发生聚集，转晶，溶解，混相等等
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4楼2009-12-04 09:46:43
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caoyuanxio

银虫 (小有名气)
★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢 12-4 22:51
引用回帖:
Originally posted by jehugu at 2009-12-4 09:46:
还是直接称量添加到水热反应釜的？
建议你先搅拌，然后转移。这样是一个均相反应，可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温 常压下的情况。等温度升高了，水（溶剂）的自生压力加大后，情况可能完全不同，不溶 ...

我也认为是这样的，因为均相长出的晶体晶形比较好
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5楼2009-12-04 12:26:38
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jxh616812

金虫 (初入文坛)
★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢，不过先搅拌的话，由于未能溶解，转移到反应釜的时候，不是有一些反应物就搞不进反应釜了。 12-4 22:50
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-5 09:14
我觉得水热法长单晶的时候，你可以直接称量到釜中，然后搅拌，而溶解与否的问题我同意四楼的观点。
对于时间的长短要看你的体系，刚开始一般都是三天，然后再根据第一的结果，调浓度和时间的长短就行。
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坚持就是胜利！
6楼2009-12-04 15:01:03
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xiaojing7759

银虫 (正式写手)
★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢 12-4 22:52
水热法长单晶先把所有原料称好，加入溶剂搅拌均匀后放入水热罐中，一般是三天就可以。
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7楼2009-12-04 17:02:48
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Kilor

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jj8405 at 2009-12-4 09:34:
两个反应物跟溶剂混合，是先搅拌混合后 再转移到水热反应釜里的，
还是直接称量添加到水热反应釜的。这两种都行，直接加是可以，因为是水热，是在高温高压进行的。

就是怕直接加到反应釜后，升温过程，他就开始在反应物上长大了。
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8楼2009-12-04 22:47:42
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Kilor

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jehugu at 2009-12-4 09:46:
还是直接称量添加到水热反应釜的？
建议你先搅拌，然后转移。这样是一个均相反应，可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温 常压下的情况。等温度升高了，水（溶剂）的自生压力加大后，情况可能完全不同，不溶 ...

不过先搅拌的话，由于未能溶解，转移到反应釜的时候，不是有一些反应物就搞不进反应釜了。
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9楼2009-12-04 22:51:17
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wujinji

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Kilor at 2009-12-4 22:51:

不过先搅拌的话，由于未能溶解，转移到反应釜的时候，不是有一些反应物就搞不进反应釜了。

损失肯定有，只能够尽量减少了。
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10楼2009-12-05 09:43:52
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