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Kilor

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[交流] 请教水热法长单晶

水热法长配合物单晶的时候，
两个反应物跟溶剂混合，是先搅拌混合后再转移到水热反应釜里的，
还是直接称量添加到水热反应釜的？
我以为直接加的话，产物就在反应物上结晶形核，可能很难长晶体

我的两个反应物金属盐与配体在溶剂中不能完全溶解，用的是混合溶剂，
所以就直接称量加到水热反应釜中。

水热法长单晶，是不是时间越长越容易长出晶体的？

谢谢

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1楼 2009-12-04 09:17:58

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jj8405

铜虫 (小有名气)

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★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢。就是怕直接加到反应釜后，升温过程，他就开始在反应物上长大了。 12-4 22:47
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 12-5 09:29

两个反应物跟溶剂混合，是先搅拌混合后再转移到水热反应釜里的，
还是直接称量添加到水热反应釜的。这两种都行，直接加是可以，因为是水热，是在高温高压进行的。

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确定目标执着奋斗！！！

2楼2009-12-04 09:34:31

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jj8405

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水热法长单晶，是不是时间越长越容易长出晶体的？咱们实验室一般是3 days

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确定目标执着奋斗！！！

3楼2009-12-04 09:35:43

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jehugu

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★ ★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢，学习了 12-4 22:48
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 12-5 09:14

还是直接称量添加到水热反应釜的？
建议你先搅拌，然后转移。这样是一个均相反应，可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温常压下的情况。等温度升高了，水（溶剂）的自生压力加大后，情况可能完全不同，不溶解的东西也可能溶解了。这些需要你在处理产物的时候自己感觉理解他是否溶解了溶解过。。

水热法长单晶，是不是时间越长越容易长出晶体的？
不是，时间长了，会发生聚集，转晶，溶解，混相等等

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4楼2009-12-04 09:46:43

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caoyuanxio

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★
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢 12-4 22:51

引用回帖:

Originally posted by jehugu at 2009-12-4 09:46:
还是直接称量添加到水热反应釜的？
建议你先搅拌，然后转移。这样是一个均相反应，可重复性好。
溶解与否你看到的只能是常温常压下的情况。等温度升高了，水（溶剂）的自生压力加大后，情况可能完全不同，不溶 ...

我也认为是这样的，因为均相长出的晶体晶形比较好