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wangmeng1983117

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】羧酸类药物药物中间体成盐问题

最近做的实验是药物中间体成盐的,该中间体为羧酸,在水中溶解度较大,有机溶剂只溶于甲醇乙醇,我现在的工作就是用醋酸钠从溶剂中把其钠盐结晶出来,我的方法是用甲醇/四氢呋喃体系,目前产率问题解决了,但是溶剂残留是个问题,甲醇残留太高,是不是跟其中的羰基形成氢键了呢?如果真是氢键的问题,该如何解决?还有,有这方面的资料请提供一下。

本帖关键词:重结晶
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行到水深处,坐看云起时
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

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残留问题可以增加干燥时间来解决
2楼2009-12-03 17:50:55
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飞翔之鹰

木虫 (正式写手)

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那是甲醇在物料结晶的晶格中,可以超细粉后再高温干燥。
失败是成功之母????????
3楼2009-12-03 20:10:17
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫

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一般来讲甲醇用真空干燥箱真空干燥可以除去。如果你这个是固态物料包裹的甲醇可能不好除去,可采用以下方法,将你的物料放到研钵里面加入大量丙酮室温下研磨半小时到一小时,可以如此反复多次研磨洗涤,然后抽滤,真空干燥,应该可以达标。
随遇而安!
4楼2009-12-03 21:10:05
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wangmeng1983117

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 飞翔之鹰 at 2009-12-3 20:10:
那是甲醇在物料结晶的晶格中,可以超细粉后再高温干燥。

谢谢 你这个方法很好啊
行到水深处,坐看云起时
5楼2009-12-03 21:20:23
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yyleyy

金虫 (正式写手)

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feng509(金币+1,VIP+0): 1-13 14:45
引用回帖:
Originally posted by wangmeng1983117 at 2009-12-3 21:20:

谢谢 你这个方法很好啊

这样晶型就变了,可能成为无定形的了。还是在结晶条件上考虑吧
安全 舒适 节能 环保
6楼2010-01-13 14:44:16
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