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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】羧酸类药物药物中间体成盐问题
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wangmeng1983117

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】羧酸类药物药物中间体成盐问题

最近做的实验是药物中间体成盐的，该中间体为羧酸，在水中溶解度较大，有机溶剂只溶于甲醇乙醇，我现在的工作就是用醋酸钠从溶剂中把其钠盐结晶出来，我的方法是用甲醇/四氢呋喃体系，目前产率问题解决了，但是溶剂残留是个问题，甲醇残留太高，是不是跟其中的羰基形成氢键了呢？如果真是氢键的问题，该如何解决？还有，有这方面的资料请提供一下。

本帖关键词：重结晶
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行到水深处，坐看云起时
1楼 2009-12-03 17:18:11
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
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笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流 12-4 08:11
残留问题可以增加干燥时间来解决
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2楼2009-12-03 17:50:55
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飞翔之鹰

木虫 (正式写手)
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笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流 12-4 08:11
那是甲醇在物料结晶的晶格中，可以超细粉后再高温干燥。
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失败是成功之母？？？？？？？？
3楼2009-12-03 20:10:17
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫
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笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流 12-4 08:11
一般来讲甲醇用真空干燥箱真空干燥可以除去。如果你这个是固态物料包裹的甲醇可能不好除去，可采用以下方法，将你的物料放到研钵里面加入大量丙酮室温下研磨半小时到一小时，可以如此反复多次研磨洗涤，然后抽滤，真空干燥，应该可以达标。
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随遇而安！
4楼2009-12-03 21:10:05
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wangmeng1983117

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 飞翔之鹰 at 2009-12-3 20:10:
那是甲醇在物料结晶的晶格中，可以超细粉后再高温干燥。

谢谢 你这个方法很好啊
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行到水深处，坐看云起时
5楼2009-12-03 21:20:23
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yyleyy

金虫 (正式写手)
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feng509(金币+1,VIP+0): 1-13 14:45
引用回帖:
Originally posted by wangmeng1983117 at 2009-12-3 21:20:

谢谢 你这个方法很好啊

这样晶型就变了，可能成为无定形的了。还是在结晶条件上考虑吧
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安全 舒适 节能 环保
6楼2010-01-13 14:44:16
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