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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱基线不稳
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紫叶８４３６

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱基线不稳

硫酸粘菌素欧洲标准含量测定，已经进行了许多年，用的是戴安的色谱，提前冲柱子低流速甲醇１２小时，甲醇水冲洗时间足够，流动相平衡至少一个小时。开始的时候标准基线会很稳，但进到３-６针（２５分钟一针）的时候就会出现漂移，开始的时候肯定是从某一针的后十分钟开始上漂，漂移不会很大，大约十几mAU，下一针会从开始就向上漂，一只能到50mAU，再下一针基线就不能自动回归零了，从几mAU开始，然后就向下漂，一直能影响将近十针。仪器的PQ刚刚做过，应该和柱温没有关系，而且只要是不封柱子，下面做多少样品都没有问题。是柱子平衡时间短吗？照这样看我们要平衡好几个小时的柱子，会和正式检测中用到的差不多，成本太大了。我怀疑是封柱子的毛病，可是长久以来一直这样封啊！这使我们样品检测很被动，希望高手指教。
会不会是我从0.2流速的甲醇水直接过渡到1.0的流动相而导致的呢？

本帖关键词：戴安 欧洲 粘菌 甲醇 色谱
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1楼 2009-12-03 15:39:22
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紫叶８４３６

金虫 (小有名气)
opq691(金币+0,VIP+0):感谢参与交流，欢迎来分析版交流，也希望去专家版交流 12-6 14:41
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-12-3 21:04:
以前遇到过这样的问题。根本原因在于样品。样品中有强保留物质。当积聚到一定程度之后就会从色谱柱中洗脱出来，表观为基线漂移。方法就是更换其他厂家的色谱柱试验。

那你的意思是我们的产品中出现了这种东西吗？那为什么在漂移之后只要不冲洗柱子基线就不再漂了呢？
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5楼2009-12-04 17:40:45
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎来分析版交流，也希望去专家版交流 12-6 14:41
有没有可能是有强的保留物质在柱子里呢
赞一下(11人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-03 16:04:30
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与，常来分析版！ 12-3 17:57
低波长调件下是需要平衡很长时间的，而且你的起始流速确实太小了
赞一下(11人) 回复此楼
3楼2009-12-03 17:44:52
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-4 07:38
以前遇到过这样的问题。根本原因在于样品。样品中有强保留物质。当积聚到一定程度之后就会从色谱柱中洗脱出来，表观为基线漂移。方法就是更换其他厂家的色谱柱试验。
赞一下(6人) 回复此楼
4楼2009-12-03 21:04:06
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