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【求助】色谱基线不稳
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硫酸粘菌素欧洲标准含量测定，已经进行了许多年，用的是戴安的色谱，提前冲柱子低流速甲醇１２小时，甲醇水冲洗时间足够，流动相平衡至少一个小时。开始的时候标准基线会很稳，但进到３-６针（２５分钟一针）的时候就会出现漂移，开始的时候肯定是从某一针的后十分钟开始上漂，漂移不会很大，大约十几mAU，下一针会从开始就向上漂，一只能到50mAU，再下一针基线就不能自动回归零了，从几mAU开始，然后就向下漂，一直能影响将近十针。仪器的PQ刚刚做过，应该和柱温没有关系，而且只要是不封柱子，下面做多少样品都没有问题。是柱子平衡时间短吗？照这样看我们要平衡好几个小时的柱子，会和正式检测中用到的差不多，成本太大了。我怀疑是封柱子的毛病，可是长久以来一直这样封啊！这使我们样品检测很被动，希望高手指教。 会不会是我从0.2流速的甲醇水直接过渡到1.0的流动相而导致的呢？ 本帖关键词：戴安 欧洲 粘菌 甲醇 色谱 |
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4楼2009-12-03 21:04:06
akosrios
铁杆木虫 (知名作家)
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有没有可能是有强的保留物质在柱子里呢 
2楼2009-12-03 16:04:30
zhongweixu
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3楼2009-12-03 17:44:52
5楼2009-12-04 17:40:45
100