| 查看: 490 | 回复: 6 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】色谱基线不稳
|
|||
|
硫酸粘菌素欧洲标准含量测定，已经进行了许多年，用的是戴安的色谱，提前冲柱子低流速甲醇１２小时，甲醇水冲洗时间足够，流动相平衡至少一个小时。开始的时候标准基线会很稳，但进到３-６针（２５分钟一针）的时候就会出现漂移，开始的时候肯定是从某一针的后十分钟开始上漂，漂移不会很大，大约十几mAU，下一针会从开始就向上漂，一只能到50mAU，再下一针基线就不能自动回归零了，从几mAU开始，然后就向下漂，一直能影响将近十针。仪器的PQ刚刚做过，应该和柱温没有关系，而且只要是不封柱子，下面做多少样品都没有问题。是柱子平衡时间短吗？照这样看我们要平衡好几个小时的柱子，会和正式检测中用到的差不多，成本太大了。我怀疑是封柱子的毛病，可是长久以来一直这样封啊！这使我们样品检测很被动，希望高手指教。 会不会是我从0.2流速的甲醇水直接过渡到1.0的流动相而导致的呢？ 本帖关键词：戴安 欧洲 粘菌 甲醇 色谱 |
回复此楼» 猜你喜欢
有没有人能给点建议
已经有5人回复
-
假如你的研究生提出不合理要求
已经有12人回复
-
实验室接单子
已经有7人回复
-
全日制（定向）博士
已经有5人回复
-
萌生出自己或许不适合搞科研的想法，现在跑or等等看？
已经有4人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有4人回复
-
参与限项
已经有3人回复
-
对氯苯硼酸纯化
已经有3人回复
-
所感
已经有4人回复
-
要不要辞职读博？
已经有7人回复
4楼2009-12-03 21:04:06
akosrios
铁杆木虫 (知名作家)
- ACI: 1
- 应助: 365 (硕士)
- 贵宾: 0.255
- 金币: 7418.4
- 散金: 460
- 红花: 12
- 沙发: 39
- 帖子: 8208
- 在线: 855.1小时
- 虫号: 848063
- 注册: 2009-09-15
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
有没有可能是有强的保留物质在柱子里呢 
2楼2009-12-03 16:04:30
zhongweixu
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 6124.4
- 散金: 7
- 帖子: 1128
- 在线: 30.4小时
- 虫号: 857670
- 注册: 2009-09-27
- 专业: 色谱分析
3楼2009-12-03 17:44:52
5楼2009-12-04 17:40:45