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kele9955木虫 (著名写手)
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[交流]
【交流】一个成熟液相色谱条件的确定
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如题,对于一个申报新药的化合物,药学研究方法学首先要确定的是一个成熟的色谱条件,那么,大家通常有什么思路?1.检测波长的选择; 2.流动相缓冲盐的筛选(磷酸盐,醋酸盐等等); 3.流动相pH的选择;那么,这里面的确定先后顺序大家一般是怎么样的,还有大家对于这个问题一般是什么思路,如何下手去做呢? 本帖关键词:药学 醋酸 色谱 波长 新药 |
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kele9955
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+5,VIP+0):好详细啊 呵呵 12-3 22:22
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opq691(金币+5,VIP+0):好详细啊 呵呵 12-3 22:22
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一直做分析方面的方法开发,但没做过成药的,说下自己的一般性思路,希望能给你一些参考吧: 一个新的方法开发,一般就这几项:1.检测波长的选择(当然产物要有紫外吸收的);2.流动相选择;3色谱柱选择。 我的思路一般就是先看你的产物结构和PH,溶解度,稳定性等一般物理及化学性质,这是必须最先考虑的。然后根据这个性质选择流动相,比如酸性物质用酸性流动相,碱性物质用碱性流动相,这个不必多说了吧,很多书上说的都是够细的了,但如果说你的物质对于流动相的PH值要求很严(PKA值偏向中性附近时,如果能查到你的物质的PKA值,那流动相PH值就很容易搞定了—)有时这样的物质要用到缓冲盐,当然各种缓冲盐也各有优缺点的,书上说的也很细,这里不多说。 在选择好大体的的流动相,那柱子也同时进行选择了,选择最快最好的方法是根据已有的以往的比较好的方法,或文献方法进行选择相同的或类似的,如果没有可以参考做柱子厂家的一些介绍,那里足够详细了,很容易找到合适的柱子。关于波长的选择用DAD就可以解决了,也不多说了。 当然最重要的是你的方法好不好用,科不科学,做下分析方法验证就什么都解决了,如果通过了,那方法就OK,如果不通过,那重新再搞吧! |
3楼2009-12-03 17:53:47
5楼2009-12-03 20:57:08












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