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kele9955

木虫 (著名写手)

[交流] 【交流】一个成熟液相色谱条件的确定

如题,对于一个申报新药的化合物,药学研究方法学首先要确定的是一个成熟的色谱条件,那么,大家通常有什么思路?1.检测波长的选择; 2.流动相缓冲盐的筛选(磷酸盐,醋酸盐等等); 3.流动相pH的选择;那么,这里面的确定先后顺序大家一般是怎么样的,还有大家对于这个问题一般是什么思路,如何下手去做呢?

本帖关键词:药学 醋酸 色谱 波长 新药
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jsys

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★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+5,VIP+0):好详细啊 呵呵 12-3 22:22
一直做分析方面的方法开发,但没做过成药的,说下自己的一般性思路,希望能给你一些参考吧:
  一个新的方法开发,一般就这几项:1.检测波长的选择(当然产物要有紫外吸收的);2.流动相选择;3色谱柱选择。
  我的思路一般就是先看你的产物结构和PH,溶解度,稳定性等一般物理及化学性质,这是必须最先考虑的。然后根据这个性质选择流动相,比如酸性物质用酸性流动相,碱性物质用碱性流动相,这个不必多说了吧,很多书上说的都是够细的了,但如果说你的物质对于流动相的PH值要求很严(PKA值偏向中性附近时,如果能查到你的物质的PKA值,那流动相PH值就很容易搞定了—)有时这样的物质要用到缓冲盐,当然各种缓冲盐也各有优缺点的,书上说的也很细,这里不多说。
在选择好大体的的流动相,那柱子也同时进行选择了,选择最快最好的方法是根据已有的以往的比较好的方法,或文献方法进行选择相同的或类似的,如果没有可以参考做柱子厂家的一些介绍,那里足够详细了,很容易找到合适的柱子。关于波长的选择用DAD就可以解决了,也不多说了。
当然最重要的是你的方法好不好用,科不科学,做下分析方法验证就什么都解决了,如果通过了,那方法就OK,如果不通过,那重新再搞吧!
3楼2009-12-03 17:53:47
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与! 12-3 17:55
先测波长,再确定流动相,不行再调节PH
2楼2009-12-03 17:49:02
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 12-3 22:23
二楼正解。
确实分析的三个方面就是:分析波长,色谱柱、流动相;
第一项可以通过波长扫描来获得(有时不是最灵敏波长)。
二、根据分析目标物的化学性质来选择分析柱。
三、根据杂质情况来选择流动相。
5楼2009-12-03 20:57:08
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kele9955

木虫 (著名写手)

比如,开发一个新化合物到申报时,资料里需要体现你的分析方法是怎么确定的,为什么选择这个波长(因为有时不是最大吸收波长)?
为什么流动相里选择磷酸盐而不是其他盐(有时整个分离比较起来也是差不太多),而且缓冲盐本来就很多,什么不同酸的盐(甲酸、醋酸、磷酸等的钠盐、钾盐、铵盐、磷酸二氢盐、磷酸一氢盐)也很多很多,资料里面要求附上选择依据,那就需要都做了?还是有什么挑选规律可依呢?
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6楼2009-12-04 11:28:41
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