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kele9955木虫 (著名写手)
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[交流]
【交流】一个成熟液相色谱条件的确定
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如题，对于一个申报新药的化合物，药学研究方法学首先要确定的是一个成熟的色谱条件，那么，大家通常有什么思路？1.检测波长的选择； 2.流动相缓冲盐的筛选（磷酸盐，醋酸盐等等）； 3.流动相pH的选择；那么，这里面的确定先后顺序大家一般是怎么样的，还有大家对于这个问题一般是什么思路，如何下手去做呢？ 本帖关键词：药学 醋酸 色谱 波长 新药 |
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zhongweixu
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+5,VIP+0):好详细啊 呵呵 12-3 22:22
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一直做分析方面的方法开发，但没做过成药的，说下自己的一般性思路，希望能给你一些参考吧： 一个新的方法开发，一般就这几项：1.检测波长的选择（当然产物要有紫外吸收的）；2.流动相选择；3色谱柱选择。 我的思路一般就是先看你的产物结构和PH，溶解度，稳定性等一般物理及化学性质，这是必须最先考虑的。然后根据这个性质选择流动相，比如酸性物质用酸性流动相，碱性物质用碱性流动相，这个不必多说了吧，很多书上说的都是够细的了，但如果说你的物质对于流动相的PH值要求很严（PKA值偏向中性附近时，如果能查到你的物质的PKA值，那流动相PH值就很容易搞定了—）有时这样的物质要用到缓冲盐，当然各种缓冲盐也各有优缺点的，书上说的也很细，这里不多说。 在选择好大体的的流动相，那柱子也同时进行选择了，选择最快最好的方法是根据已有的以往的比较好的方法，或文献方法进行选择相同的或类似的，如果没有可以参考做柱子厂家的一些介绍，那里足够详细了，很容易找到合适的柱子。关于波长的选择用DAD就可以解决了，也不多说了。 当然最重要的是你的方法好不好用，科不科学，做下分析方法验证就什么都解决了，如果通过了，那方法就OK，如果不通过，那重新再搞吧！ |
3楼2009-12-03 17:53:47
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5楼2009-12-03 20:57:08
kele9955
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