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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】基线很不稳怎么搞的啊？？
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小葛倩倩

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】基线很不稳怎么搞的啊？？

我的液相色谱仪是SHIMADZU  LC-10AT的，用紫外检测器做银杏内酯标样的时候为什么基线很不平呢，都看不见哪个是内酯出来的峰了。。。
     因为是新手，请各位朋友帮帮忙不胜感激
    用的流动相是水-甲醇-四氢呋喃为7比2比1.
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1楼 2009-12-01 20:49:20
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
能否上传个图来看看呀?
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
2楼2009-12-01 21:37:19
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houhl

金虫 (正式写手)
样品的纯度好吗
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3楼2009-12-01 21:45:30
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jacosis

铜虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 12-2 00:29
柱子平衡了多久？是进样之后变得不平的吗？如果不是，建议平衡柱子多平衡一会儿，如果进样后才发现，那么可能是你的样品比较的脏，看看把样品提取一下吧。
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4楼2009-12-01 22:26:16
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小葛倩倩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 肥猫：福星 at 2009-12-1 21:37:
能否上传个图来看看呀?

暂时没有图哎，
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5楼2009-12-02 10:42:32
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小葛倩倩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by houhl at 2009-12-1 21:45:
样品的纯度好吗

是标准样品，不过是去年买的，好像有点受潮。
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6楼2009-12-02 10:43:31
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小葛倩倩

新虫 (初入文坛)
happy169(金币+0,VIP+0):看楼下解释 12-2 13:16
引用回帖:
Originally posted by jacosis at 2009-12-1 22:26:
柱子平衡了多久？是进样之后变得不平的吗？如果不是，建议平衡柱子多平衡一会儿，如果进样后才发现，那么可能是你的样品比较的脏，看看把样品提取一下吧。

我的柱子先用纯甲醇冲半小时，又用流动相冲了半小时，是不是时间太短啦？我之前进样的时候才打开检测器的，所以也不知道是不是进样后才不平的，我现在去照你的做看看，谢谢哦！
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7楼2009-12-02 10:46:03
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢 12-2 13:25
引用回帖:
Originally posted by 小葛倩倩 at 2009-12-2 10:46:

我的柱子先用纯甲醇冲半小时，又用流动相冲了半小时，是不是时间太短啦？我之前进样的时候才打开检测器的，所以也不知道是不是进样后才不平的，我现在去照你的做看看，谢谢哦！

首先，冲洗时间不够，半个小时平衡是不够的
其次，冲洗方法不正确：用盐流动相怎么能甲醇冲完了直接用流动相呢，应该：甲醇40min→纯水40min→流动相90min
最重要的错误：检测器应该在每次开机的时候就打开平衡！！
赞一下(11人) 回复此楼
我为新生
8楼2009-12-02 13:19:30
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小葛倩倩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by happy169 at 2009-12-2 13:19:

首先，冲洗时间不够，半个小时平衡是不够的
其次，冲洗方法不正确：用盐流动相怎么能甲醇冲完了直接用流动相呢，应该：甲醇40min→纯水40min→流动相90min
最重要的错误：检测器应该在每次开机的时候就打开平 ...

这个是盐流动相吗？？天啊。。。我的化学基础不是很好，谢谢你的提醒！关机的时候是不是也要按这个反的顺序冲一下啊？
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9楼2009-12-02 15:05:57
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):^_^ 12-2 15:23
看看你的系统是不是有小气泡存在？我有一次就是忘了脱气，流动相小气泡流动存在导致基线一直不平衡

至于您的这样冲洗，进样前是可以的，影响不大，平衡时间半个小时是够了的，检测器在进样之后打开也可以，等度洗脱下只是前面几分钟基线有影响的，梯度洗脱的话应该在进样前就将检测器平衡稳定好；进样完成后，如果用的是含盐的流动相，应该用水将盐冲出去，再甲醇冲洗
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
10楼2009-12-02 15:12:29
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