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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 求助！请大家帮助反应用到三苯基膦时，实验后处理怎么解决？？
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sun_y

铜虫 (正式写手)

[交流] 求助！请大家帮助反应用到三苯基膦时，实验后处理怎么解决？？

请大家都来帮助我一下：

我最近做实验用到了PPh3 后处理遇到了很大的麻烦！！
头都大了，呜呜。。。。。。。。。

怎么解决这个问题？
哪位师兄做过类似的实验，怎么进行的后处理？
请大家多多帮助啊。
谢谢！！！

[ Last edited by sun_y on 2006-1-11 at 23:05 ]
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1楼 2006-01-11 22:46:59
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
过柱啊！PhP3的极性很小的哦。
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2楼2006-01-11 23:37:59
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pingj

金虫 (著名写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
通常用到三苯基膦的反应，其投料当量都不小。三苯基膦是小极性的化合物，应该可以用低极性溶剂溶解洗掉，比如加石油醚萃取（猜测），而你的产物通常应该在石油醚中不溶解；或者向楼上说的柱层析时用低极性洗脱剂洗脱。
但是！！三苯基膦在体系中会氧化成三苯氧膦，我认为这才是最难除去的东西，其极性比三苯基膦大了很多。有人认为可以在浓缩反应体系后用乙醚或者氯仿分散体系，大部分的三苯氧膦会析晶沉淀出来。
我也正要用到三苯基膦，希望大家多讨论。
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3楼2006-01-12 10:23:30
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pengpengsu

至尊木虫 (知名作家)

0.25

就是用柱层析　大致５０：１就能把它弄下来　有荧光　磷钼酸显色呈细条状
而三苯氧膦极性很大　一般过不下来
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4楼2006-01-12 20:26:10
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sun_y

铜虫 (正式写手)

三苯基膦

引用回帖:
Originally posted by pingj at 2006-1-12 10:23 AM:
通常用到三苯基膦的反应，其投料当量都不小。三苯基膦是小极性的化合物，应该可以用低极性溶剂溶解洗掉，比如加石油醚萃取（猜测），而你的产物通常应该在石油醚中不溶解；或者向楼上说的柱层析时用低极性洗脱剂洗 ...

是的，三苯基膦很容易变成三苯基氧膦，可是我的产物极性不是很大，石油醚就能够溶解，烦的很，过柱不是很好分离，有人建议快速过柱，是个好办法。
希望大家多多讨论一下！！
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5楼2006-01-12 20:38:49
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chemistlee

金虫 (小有名气)
我看好多文献用Ph3P时都用四氢呋喃或二氯甲烷做溶剂，生成的Ph3PO成沉淀析出。
我最近也在用Ph3P/NBS做二元醇的溴代反应，DMF（没办法了，原料溶解性差）做溶剂。反应物一混合就产生沉淀，但点板显示还有好多原料没反应。有谁做过这个反应，那沉淀是不是Ph3PO，它在DMF不溶？Ph3P是不是极易氧化成Ph3PO，使用它时是不是要惰气保护？哪位用过，请不吝赐教！

[ Last edited by chemistlee on 2006-5-20 at 00:15 ]
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6楼2006-05-20 00:08:52
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zwp920

银虫 (小有名气)
过柱就行了
我前一段时间刚做
Ph3PO是过渡态产生的没有影响的
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7楼2006-05-20 13:00:20
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