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sun_y

铜虫 (正式写手)

[交流] 求助!请大家帮助反应用到三苯基膦时,实验后处理怎么解决??

请大家都来帮助我一下:

我最近做实验用到了PPh3 后处理遇到了很大的麻烦!!
头都大了,呜呜。。。。。。。。。

怎么解决这个问题?
哪位师兄做过类似的实验,怎么进行的后处理?
请大家多多帮助啊。
谢谢!!!

[ Last edited by sun_y on 2006-1-11 at 23:05 ]
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)

过柱啊!PhP3的极性很小的哦。
2楼2006-01-11 23:37:59
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pingj

金虫 (著名写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
通常用到三苯基膦的反应,其投料当量都不小。三苯基膦是小极性的化合物,应该可以用低极性溶剂溶解洗掉,比如加石油醚萃取(猜测),而你的产物通常应该在石油醚中不溶解;或者向楼上说的柱层析时用低极性洗脱剂洗脱。
但是!!三苯基膦在体系中会氧化成三苯氧膦,我认为这才是最难除去的东西,其极性比三苯基膦大了很多。有人认为可以在浓缩反应体系后用乙醚或者氯仿分散体系,大部分的三苯氧膦会析晶沉淀出来。
我也正要用到三苯基膦,希望大家多讨论。
3楼2006-01-12 10:23:30
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pengpengsu

至尊木虫 (知名作家)

0.25

就是用柱层析 大致50:1就能把它弄下来 有荧光 磷钼酸显色呈细条状
而三苯氧膦极性很大 一般过不下来
4楼2006-01-12 20:26:10
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sun_y

铜虫 (正式写手)

三苯基膦

引用回帖:
Originally posted by pingj at 2006-1-12 10:23 AM:
通常用到三苯基膦的反应,其投料当量都不小。三苯基膦是小极性的化合物,应该可以用低极性溶剂溶解洗掉,比如加石油醚萃取(猜测),而你的产物通常应该在石油醚中不溶解;或者向楼上说的柱层析时用低极性洗脱剂洗 ...

是的,三苯基膦很容易变成三苯基氧膦,可是我的产物极性不是很大,石油醚就能够溶解,烦的很,过柱不是很好分离,有人建议快速过柱,是个好办法。
希望大家多多讨论一下!!
5楼2006-01-12 20:38:49
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chemistlee

金虫 (小有名气)

我看好多文献用Ph3P时都用四氢呋喃或二氯甲烷做溶剂,生成的Ph3PO成沉淀析出。
我最近也在用Ph3P/NBS做二元醇的溴代反应,DMF(没办法了,原料溶解性差)做溶剂。反应物一混合就产生沉淀,但点板显示还有好多原料没反应。有谁做过这个反应,那沉淀是不是Ph3PO,它在DMF不溶?Ph3P是不是极易氧化成Ph3PO,使用它时是不是要惰气保护?哪位用过,请不吝赐教!

[ Last edited by chemistlee on 2006-5-20 at 00:15 ]
6楼2006-05-20 00:08:52
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zwp920

银虫 (小有名气)

过柱就行了
我前一段时间刚做
Ph3PO是过渡态产生的没有影响的
7楼2006-05-20 13:00:20
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