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【求助】附子酯型生物碱的吸光度？请高人指点~~
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求助高人~~我做附子的酯型生物碱测定，按制川乌下的药典方法进行紫外检测，做了几次了吸光度都有问题，郁闷至极 有没有谁做过能告诉我大概的一个标准啊？炮、白、黑、生附片的吸光度大概范围？在线等~~谢谢各位了~~ |
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希望高人给我一个吸光度的数据吧~~我不想再重头再来了，我对对我的对不对~感激涕零啊~！！ 
4楼2009-11-28 20:06:52
chenjiajiang198
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样品制备 分别取生附子、白附片、黑顺片各50g，加8倍量水，浸泡30分钟，煎煮1小时，溶液趁热过滤，用适量蒸馏水洗涤残渣3次，合并洗液和滤液，低速离心（2000转/分）5分钟，过滤，滤液真空减压浓缩至50ml，再将浓缩液置于分液漏斗中，用氨试液调pH至9，用等体积乙醚液萃取3次，取乙醚层低温蒸干，残渣加20ml三氯甲烷溶解，转入分液漏斗中，用等体积的0.05mol/L硫酸溶液提取三次，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用等体积的三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣加适量无水乙醇使溶解，转入50ml量瓶中，再加无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得（相当于每1ml含生药1g）。 含量测定 分别精密量取供试品溶液2.5ml，置25ml量瓶中，各精密加入碱性盐酸羟胺试液l.5ml，摇匀，在60-65℃水浴中保温10分钟，放冷，加高氯酸铁试液l3ml，摇匀，放置5分钟，精密加入高氯酸试液8ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，于520nm波长处测定吸光度，依法测定吸光度，计算酯型生物碱含量 反正我们实验室的是这样做的哈 已经送毕业了两个博士和几个硕士了 方法应该是没有问题的哈 |
2楼2009-11-27 21:11:47
chenjiajiang198
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