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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zera

[交流] 【求助】附子酯型生物碱的吸光度?请高人指点~~

求助高人~~我做附子的酯型生物碱测定,按制川乌下的药典方法进行紫外检测,做了几次了吸光度都有问题,郁闷至极有没有谁做过能告诉我大概的一个标准啊?炮、白、黑、生附片的吸光度大概范围?在线等~~谢谢各位了~~
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 11-28 23:15
样品制备
    分别取生附子、白附片、黑顺片各50g,加8倍量水,浸泡30分钟,煎煮1小时,溶液趁热过滤,用适量蒸馏水洗涤残渣3次,合并洗液和滤液,低速离心(2000转/分)5分钟,过滤,滤液真空减压浓缩至50ml,再将浓缩液置于分液漏斗中,用氨试液调pH至9,用等体积乙醚液萃取3次,取乙醚层低温蒸干,残渣加20ml三氯甲烷溶解,转入分液漏斗中,用等体积的0.05mol/L硫酸溶液提取三次,合并酸液,加氨试液调节pH值至9,再用等体积的三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷液,低温蒸干,残渣加适量无水乙醇使溶解,转入50ml量瓶中,再加无水乙醇定容至刻度,摇匀,即得(相当于每1ml含生药1g)。


含量测定
   分别精密量取供试品溶液2.5ml,置25ml量瓶中,各精密加入碱性盐酸羟胺试液l.5ml,摇匀,在60-65℃水浴中保温10分钟,放冷,加高氯酸铁试液l3ml,摇匀,放置5分钟,精密加入高氯酸试液8ml,用高氯酸铁试液稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,于520nm波长处测定吸光度,依法测定吸光度,计算酯型生物碱含量


反正我们实验室的是这样做的哈 已经送毕业了两个博士和几个硕士了 方法应该是没有问题的哈
2楼2009-11-27 21:11:47
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

我们现在只有结果了 那个吸光度的值实在是不记得了 因为写完论文后那些东西就没有用了的
3楼2009-11-27 21:13:17
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zera

希望高人给我一个吸光度的数据吧~~我不想再重头再来了,我对对我的对不对~感激涕零啊~!!
4楼2009-11-28 20:06:52
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zhuzhuchen8902

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用上面的方法是可以提取生物碱吗,测试的话只能用吸光度来测吗
5楼2009-12-16 10:19:49
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