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[交流] 【求助】附子酯型生物碱的吸光度？请高人指点~~

求助高人~~我做附子的酯型生物碱测定，按制川乌下的药典方法进行紫外检测，做了几次了吸光度都有问题，郁闷至极

有没有谁做过能告诉我大概的一个标准啊？炮、白、黑、生附片的吸光度大概范围？在线等~~谢谢各位了~~

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1楼 2009-11-27 20:23:12

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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

应助: 136 (高中生)
金币: 12619.5
散金: 15
红花: 13
帖子: 1171
在线: 206小时
虫号: 440097
注册: 2007-10-26
性别: GG
专业: 中药药效物质

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-28 23:15

样品制备
分别取生附子、白附片、黑顺片各50g，加8倍量水，浸泡30分钟，煎煮1小时，溶液趁热过滤，用适量蒸馏水洗涤残渣3次，合并洗液和滤液，低速离心（2000转/分）5分钟，过滤，滤液真空减压浓缩至50ml，再将浓缩液置于分液漏斗中，用氨试液调pH至9，用等体积乙醚液萃取3次，取乙醚层低温蒸干，残渣加20ml三氯甲烷溶解，转入分液漏斗中，用等体积的0.05mol/L硫酸溶液提取三次，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用等体积的三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣加适量无水乙醇使溶解，转入50ml量瓶中，再加无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得（相当于每1ml含生药1g）。

含量测定
分别精密量取供试品溶液2.5ml，置25ml量瓶中，各精密加入碱性盐酸羟胺试液l.5ml，摇匀，在60-65℃水浴中保温10分钟，放冷，加高氯酸铁试液l3ml，摇匀，放置5分钟，精密加入高氯酸试液8ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，于520nm波长处测定吸光度，依法测定吸光度，计算酯型生物碱含量

反正我们实验室的是这样做的哈已经送毕业了两个博士和几个硕士了方法应该是没有问题的哈