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happyxiameijun金虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】四丁基高氯酸铵
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请教，谁做过四丁基高氯酸铵（TBAP,纯品）充当电解质，二氯甲烷做溶剂的电化学循环伏安实验，我想要空白溶液的图，想确定纯的TBAP在+2.0~-2.0范围内，到底有没有峰？ 如果是买的纯TBAP更好，如果是自己合成的，想顺便请教下合成的细节。 本人愚钝得很，在这个简单无机盐的合成上纠结了近两个多月了，还是没有实质性的收获  希望好心的牛人能指教指教啊。 [ Last edited by happyxiameijun on 2009-11-25 at 13:42 ] |
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magicpopo(金币+2,VIP+0):谢谢回帖！ 12-1 23:17
happyxiameijun(金币+15,VIP+0):非常感谢你的热心帮助，我会尽快尝试下的。顺便请教下你，纯的四丁基高氯酸铵，扫空白的时候，到底有峰吗？溶剂是二氯甲烷的时候，你有做过吗？ 12-2 09:12
magicpopo(金币+2,VIP+0):谢谢回帖！ 12-1 23:17
happyxiameijun(金币+15,VIP+0):非常感谢你的热心帮助，我会尽快尝试下的。顺便请教下你，纯的四丁基高氯酸铵，扫空白的时候，到底有峰吗？溶剂是二氯甲烷的时候，你有做过吗？ 12-2 09:12
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我自己合成过，其方法为：将四丁基氢氧化铵水溶液（10％)到入烧杯中，边搅拌边滴加高氯酸，有白色沉淀生成，滴加高氯酸至溶液呈弱酸性止，抽滤得白色粉末。 将所得产品用乙醇重结晶，热过滤后将虑液浓缩，放入冰箱冷却，静置结晶；抽滤无色（白色）晶体，再用乙醇重结晶1～2次，最后用乙酸乙酯重结晶一次。所得产品须在真空干燥箱中干燥48h，以保证残留于晶体中的溶剂去除干净。 |
7楼2009-12-01 20:11:53
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