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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【求助】四丁基高氯酸铵
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happyxiameijun

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】四丁基高氯酸铵

请教，谁做过四丁基高氯酸铵（TBAP,纯品）充当电解质，二氯甲烷做溶剂的电化学循环伏安实验，我想要空白溶液的图，想确定纯的TBAP在+2.0~-2.0范围内，到底有没有峰？

如果是买的纯TBAP更好，如果是自己合成的，想顺便请教下合成的细节。

本人愚钝得很，在这个简单无机盐的合成上纠结了近两个多月了，还是没有实质性的收获

希望好心的牛人能指教指教啊。

[ Last edited by happyxiameijun on 2009-11-25 at 13:42 ]
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1楼 2009-11-25 13:30:05
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rglv509

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
happyxiameijun(金币+3,VIP+0):谢谢回帖，俺老师比较穷，而且刚开始尝试电化学实验，我觉得实验本来就没多大意义，买的话，不划算啊 11-25 19:09
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:33
为何不买一些做实验呢？为合成TBAP花了两个多月，还没有成功，太不值得了啊。这个药品可能比较贵，我原来在Sigma买过TBACl，5g要1000多元。
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2楼2009-11-25 16:29:02
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bianhy

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
happyxiameijun(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流，还是想自己合成凑合用用吧，要不我两个月不白做了啊 11-25 19:11
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:33
去买吧。别浪费时间了。
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3楼2009-11-25 17:17:07
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peterlizb

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
happyxiameijun(金币+5,VIP+0):谢谢指教，请问你是自己合成过吗？四丁基氢氧化铵是水溶液，还是固体？有相应的文献可供参考吗？能麻烦你发给我不？happyxiameijun@yahoo.com.cn 11-26 10:52
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:34
很好合成啊，用四丁基氢氧化铵与高氯酸反应，注意不要加溶剂。得到的产品重结晶几次即可。
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4楼2009-11-26 06:27:07
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alex688

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
happyxiameijun(金币+2,VIP+0):谢谢回帖，如果一直要买着用的话，估计我们老板的经济能力是承受不了的。所以，我有点想放弃了。 11-26 11:15
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:34
我建议你买纯的TBAP，电化学本来就不稳定。如果是自己合成的，多少对实验都会有影响
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5楼2009-11-26 11:08:16
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打瞌睡的糖

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:34
happyxiameijun(金币+3,VIP+0):谢谢回帖，不知道这样的实验该怎么继续下去。考虑下吧，如果导师让买，就继续，如果不让买，决定放弃做卟啉的电化学性质。再次感谢！ 11-26 16:09
既然是做电解质。。建议你直接购买。。

电化学表征的时候，很多因素会影响测试结果。。能避免的干扰就避免

自己合成的东西，多少会有杂质，有些杂质对你的实验可能是毁灭性的。。就像把混有铁离子的硫酸加入铅酸电池一样。

做空白的实验，如果出峰了，你连是杂质还是材料的峰你都确定不了
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6楼2009-11-26 14:33:08
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peterlizb

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
magicpopo(金币+2,VIP+0):谢谢回帖！ 12-1 23:17
happyxiameijun(金币+15,VIP+0):非常感谢你的热心帮助，我会尽快尝试下的。顺便请教下你，纯的四丁基高氯酸铵，扫空白的时候，到底有峰吗？溶剂是二氯甲烷的时候，你有做过吗？ 12-2 09:12
我自己合成过，其方法为：将四丁基氢氧化铵水溶液（10％)到入烧杯中，边搅拌边滴加高氯酸，有白色沉淀生成，滴加高氯酸至溶液呈弱酸性止，抽滤得白色粉末。
将所得产品用乙醇重结晶，热过滤后将虑液浓缩，放入冰箱冷却，静置结晶；抽滤无色（白色）晶体，再用乙醇重结晶1～2次，最后用乙酸乙酯重结晶一次。所得产品须在真空干燥箱中干燥48h，以保证残留于晶体中的溶剂去除干净。
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7楼2009-12-01 20:11:53
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peterlizb

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
happyxiameijun(金币+5,VIP+0):谢谢你的热心帮助，顺便问下，你的电位窗口有多大？我要用的电位窗口是+1.5~-1.5V，根据你的经验，你觉得有杂峰不？ 12-3 10:52
我用的溶剂是DMSO，做CV扫描无氧化还原峰。二氯甲烷作溶剂的未做过，在合适的电化学窗口应该无氧化还原峰，因为该电解质在合适的电化学窗口是惰性的。祝您成功！
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8楼2009-12-03 08:13:27
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