24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 833  |  回复: 7
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 happyxiameijun 的 45 个金币

happyxiameijun

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】四丁基高氯酸铵

请教,谁做过四丁基高氯酸铵(TBAP,纯品)充当电解质,二氯甲烷做溶剂的电化学循环伏安实验,我想要空白溶液的图,想确定纯的TBAP在+2.0~-2.0范围内,到底有没有峰?

如果是买的纯TBAP更好,如果是自己合成的,想顺便请教下合成的细节。

本人愚钝得很,在这个简单无机盐的合成上纠结了近两个多月了,还是没有实质性的收获

希望好心的牛人能指教指教啊。


[ Last edited by happyxiameijun on 2009-11-25 at 13:42 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rglv509

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
happyxiameijun(金币+3,VIP+0):谢谢回帖,俺老师比较穷,而且刚开始尝试电化学实验,我觉得实验本来就没多大意义,买的话,不划算啊 11-25 19:09
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:33
为何不买一些做实验呢?为合成TBAP花了两个多月,还没有成功,太不值得了啊。这个药品可能比较贵,我原来在Sigma买过TBACl,5g要1000多元。
2楼2009-11-25 16:29:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bianhy

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
happyxiameijun(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流,还是想自己合成凑合用用吧,要不我两个月不白做了啊 11-25 19:11
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:33
去买吧。别浪费时间了。
3楼2009-11-25 17:17:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterlizb

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★
happyxiameijun(金币+5,VIP+0):谢谢指教,请问你是自己合成过吗?四丁基氢氧化铵是水溶液,还是固体?有相应的文献可供参考吗?能麻烦你发给我不?happyxiameijun@yahoo.com.cn 11-26 10:52
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:34
很好合成啊,用四丁基氢氧化铵与高氯酸反应,注意不要加溶剂。得到的产品重结晶几次即可。
4楼2009-11-26 06:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alex688

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
happyxiameijun(金币+2,VIP+0):谢谢回帖,如果一直要买着用的话,估计我们老板的经济能力是承受不了的。所以,我有点想放弃了。 11-26 11:15
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:34
我建议你买纯的TBAP,电化学本来就不稳定。如果是自己合成的,多少对实验都会有影响
5楼2009-11-26 11:08:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

打瞌睡的糖

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★
土纸(金币+1,VIP+0):鼓励交流。辛苦 11-26 14:34
happyxiameijun(金币+3,VIP+0):谢谢回帖,不知道这样的实验该怎么继续下去。考虑下吧,如果导师让买,就继续,如果不让买,决定放弃做卟啉的电化学性质。再次感谢! 11-26 16:09
既然是做电解质。。建议你直接购买。。

电化学表征的时候,很多因素会影响测试结果。。能避免的干扰就避免

自己合成的东西,多少会有杂质,有些杂质对你的实验可能是毁灭性的。。就像把混有铁离子的硫酸加入铅酸电池一样。

做空白的实验,如果出峰了,你连是杂质还是材料的峰你都确定不了
6楼2009-11-26 14:33:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterlizb

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
magicpopo(金币+2,VIP+0):谢谢回帖! 12-1 23:17
happyxiameijun(金币+15,VIP+0):非常感谢你的热心帮助,我会尽快尝试下的。顺便请教下你,纯的四丁基高氯酸铵,扫空白的时候,到底有峰吗?溶剂是二氯甲烷的时候,你有做过吗? 12-2 09:12
我自己合成过,其方法为:将四丁基氢氧化铵水溶液(10%)到入烧杯中,边搅拌边滴加高氯酸,有白色沉淀生成,滴加高氯酸至溶液呈弱酸性止,抽滤得白色粉末。
将所得产品用乙醇重结晶,热过滤后将虑液浓缩,放入冰箱冷却,静置结晶;抽滤无色(白色)晶体,再用乙醇重结晶1~2次,最后用乙酸乙酯重结晶一次。所得产品须在真空干燥箱中干燥48h,以保证残留于晶体中的溶剂去除干净。
7楼2009-12-01 20:11:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterlizb

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★
happyxiameijun(金币+5,VIP+0):谢谢你的热心帮助,顺便问下,你的电位窗口有多大?我要用的电位窗口是+1.5~-1.5V,根据你的经验,你觉得有杂峰不? 12-3 10:52
我用的溶剂是DMSO,做CV扫描无氧化还原峰。二氯甲烷作溶剂的未做过,在合适的电化学窗口应该无氧化还原峰,因为该电解质在合适的电化学窗口是惰性的。祝您成功!
8楼2009-12-03 08:13:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 happyxiameijun 的主题更新
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见