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wangwupeng银虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】大孔树脂富集黄酮类的如何操作
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各位好请教大家几个问题： 1，如果要富集一种药物中总黄酮，以前没有人做过这这种植物中总黄酮的富集（或精制）的工艺，我们实验室只有西安蓝晓科技的seplite LX-38大孔树脂，我洗脱时按照人家文献上说的那种先蒸馏水洗，再用乙醇洗脱行不行？(老板为省钱，不想再买树脂，就这树脂也是我师姐当时蓝晓搞活动时人家赠的） 2.我今天早上用小柱子做了次预处理大孔树脂，用乙醇浸泡过的大孔树脂装柱，用蒸馏水洗，可是大孔树脂飘了起来，以后不是还要液体上样吗，我怕这个把大孔树脂冲起来的问题解决不了，后面的液体上样又被冲起来，使实验受影响？听同学的同学说预处理后再把大孔树脂倒出来重新上柱，这样她说液体上样就不会冲起来，是这样吗？ 3.我看文献说从药材里提出来的物质都要过滤下，用清夜上柱，我老板死活不让过滤，说这样损失太厉害。问下大家都是用滤纸过滤的吗？ 4.洗脱下来的物质大家都是怎么检验又没有黄酮类物质的，是根据理化性质中的“显色反应”还是紫外可见分光光度器测得吸光度？ 5.我所做的事师姐把浸膏经硅胶柱，石油醚洗脱，乙酸乙酯，乙醇洗脱的“乙醇层”。 总之，我们的实验条件有限，做个工艺我想，老师不喜欢，他对提取也不了解很多，一种中药搞了十年，还是没成系统。所以带出来这么多问题，希望大家把知道的都跟我说下，当然，涉及自身秘密的就免了。我在这里不胜感激 |
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2楼2009-11-24 17:10:47
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472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 11-24 23:09
wangwupeng(金币+3,VIP+0):谢谢帮助 11-25 11:19
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 11-24 23:09
wangwupeng(金币+3,VIP+0):谢谢帮助 11-25 11:19
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给小小意见： （1）相关文献如果报道用水洗除杂，再用不同梯度乙醇洗脱的话，可以尝试。在企业生产中，乙醇和水的洗脱方式是最好的选择 （2）第二个问题没听明白。如果是说加液时，上端的树脂被冲起，请用滴管沿着柱壁慢慢加。也可以剪个滤纸放在树脂上面。如果是呈断层样整段飘起，可能是乙醇和水混合时造成，试试，处理完树脂后，用水装柱。如果是装柱完已经有一些树脂飘在上面，可能是颗粒已被破坏的树脂，应该除去 （3）如果你的样品是溶于你的溶质，过滤应该也没问题吧 （4）检验洗脱液里面含不含黄酮，显色法和紫外都可用，紫外还可监控洗脱液中黄酮含量，可做洗脱曲线 |
3楼2009-11-24 23:07:20
匿名 
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4楼2009-11-25 06:11:29