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徐亚萍金虫 (正式写手)
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【求助】HPLC检测问题
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急，非常急。请大侠帮帮忙。先谢啦！ 在做新药时，用2010年新版药典方法检测。做的原料药符合标准。同样方法和流动相做制剂就不合格。时间越长，杂质越大。怀疑是辅料被破坏。我用乙腈：水：醋酸=500：500：1.流动相。辅料有乳糖，微晶纤维素，PVPP,十二烷基硫酸钠。波长230nm。进样量一样，40ug/ml 进 20ul ；160ug/ml 进 5ul；所得主峰的峰面积大致相同，杂质差异很大。40ug/ml 进 20ul 不合格 ；160ug/ml 进 5ul合格；大侠们帮看看是啥原因。 |
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jzz8035
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徐亚萍
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转自：化学药物制剂研究基本技术指导原则 相容性研究 本相容性研究指药物与辅料间及药物与药物间相互作用研究。前者将在下面辅料部分进行阐述。后者主要是复方制剂研究中需要考虑的问题，实验可参照药物稳定性指导原则中影响因素的实验方法进行。 辅料 1、辅料选择的一般原则 辅料是制剂中除主药外其他物料的总称，是药物制剂的重要组成部分。辅料可根据剂型的特点及药品给药途径的需要进行选择，所用辅料不应与主药发生不良相互作用，不影响制剂的含量测定及有关物质检查。生产药品所需的辅料必须符合药用要求。 2、相容性研究 药物与辅料相容性研究为处方中辅料的选择提供了有益的信息和参考。药品申请人可以通过前期调研，了解辅料与辅料间、辅料与药物间相互作用情况，以避免处方设计时选择不宜的辅料。对于缺乏相关研究数据的，可考虑进行相容性研究。例如口服固体制剂，可选若干种辅料，若辅料用量较大的（如稀释剂等），可按主药：辅料=1：5的比例混合，若用量较小的（如润滑剂等），可按主药：辅料=20：1的比例混合，取一定量，参照药物稳定性指导原则中影响因素的实验方法或其他适宜的实验方法，重点考察性状、含量、有关物质等等，必要时，可用原料药和辅料分别做平行对照实验，以判别是原料药本身的变化还是辅料的影响。如处方中使用了与药物有相互作用的辅料，需要用实验数据证明处方的合理性。 3、辅料的理化性质及用量 辅料理化性质（包括分子量及其分布、取代度、粘度、性状、粒度及其分布、流动性、水分、pH值等）的变化影响制剂的质量，例如，稀释剂的粒度、密度变化可能对固体制剂的含量均匀性产生影响，缓释、控释制剂中使用的高分子材料的分子量或粘度变化可能对药物释放行为有较显著的影响。辅料理化性质的变化可能是辅料生产过程造成的，也可能与辅料供货来源改变有关。因此，需要根据制剂的特点及药品给药途径，分析处方中辅料可能影响制剂质量的理化性质，如果研究证实这些参数对保证制剂质量非常重要，为保证辅料质量的稳定，应制订或完善相应的质控指标，注意选择适宜的供货来源，明确辅料的规格、型号。 了解辅料在上市药品中的给药途径及其合理用量范围是处方前研究工作的一项重要内容，这些信息可以为处方设计提供科学的依据。药品申请人可以通过检索FDA等国内外权威数据库，了解所考察的辅料在上市药品中的合理使用情况。对某些具有生理活性的辅料、超出常规用量且无文献支持的辅料、改变给药途径的辅料，需进行必要的安全性试验。 |
9楼2009-11-26 10:08:00
kidant
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建议新人应该认真研读一下指导原则再去开展项目，这样可以少走很多弯路，我把中西药的指导原则放到纳米盘上了，需要的下去看看吧。 化学药物制剂研究基本技术指导原则.PDF http://public.blu.livefilestore. ... %88%99.PDF?download 中药、天然药物制剂研究的技术指导原则.PDF http://public.blu.livefilestore. ... %88%99.PDF?download |
10楼2009-11-26 10:13:36