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徐亚萍

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC检测问题

急,非常急。请大侠帮帮忙。先谢啦!
    在做新药时,用2010年新版药典方法检测。做的原料药符合标准。同样方法和流动相做制剂就不合格。时间越长,杂质越大。怀疑是辅料被破坏。我用乙腈:水:醋酸=500:500:1.流动相。辅料有乳糖,微晶纤维素,PVPP,十二烷基硫酸钠。波长230nm。进样量一样,40ug/ml 进  20ul    ;160ug/ml  进 5ul;所得主峰的峰面积大致相同,杂质差异很大。40ug/ml 进  20ul   不合格 ;160ug/ml  进 5ul合格;大侠们帮看看是啥原因。
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朋友-一生的财富
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twt_1975

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
考虑一下,浓度大的样品与流动相会不会有析出。或过饱和,这样往往会出现这种情况,一点拙见,俺是新手,大家不要见笑
11楼2009-11-26 16:12:49
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jzz8035

木虫 (著名写手)


duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流! 11-24 18:42
辅料相溶性试验做了吗?如果没有做见意你做一下,如果相溶性做了或参考别人的处方辅料,则请你考查不同品种的辅料,进行优选。当然工艺也是有可能的。有综合考虑吧。
2楼2009-11-24 14:38:30
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Aprilwan

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流! 11-24 18:42
出来考虑辅料的相容性外我建议在进样时设置洗针
3楼2009-11-24 14:50:29
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spiderbp

金虫 (正式写手)

你好


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
请问2010版的药典哪儿弄的?纸质版还是电子版的?
多糖合成
4楼2009-11-24 15:03:21
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