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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】大极性的HPLC分离问题-可能是苷类
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liuna5239

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】大极性的HPLC分离问题-可能是苷类

氯仿甲醇6:1展开有轻微拖尾现象RF=0.3，HPLC分离困难，95%的甲醇洗脱出峰。应该如何分离？烦请各位前辈指教
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1楼 2009-11-23 15:43:50
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seageat

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点！ 11-27 01:58
liuna5239(金币+5,VIP+0): 11-28 08:30
o
基本可以确定：1.无酚羟基，2.无紫外吸收，3.MeOH末端截止波长210nm，出的峰是杂质峰，（外面有贴在讨论过）。
化合物可能是萜类的单糖苷，可以用反相open柱分离40-100%甲醇梯度（有反相板可以摸下具体条件，以70%甲醇展开），TLC：C-M-W检测。
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7楼2009-11-27 00:01:03
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seageat

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
liuna5239(金币+5,VIP+0): 11-26 20:47
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 11-28 10:55
C:M 6:1=12:2，极性不算大，Rf0.3左右，是可能有1个糖。HPLC95%出峰，和TLC极性有点对不上，该70%内出峰的。HPLC波长多少，吸收强度大吗？不一定是主要成分。
—————两点建议———
12：2的系统最好加点水，使水饱和，能明显改善成点性。
有反相TLC板可以试用下，毕竟有UV吸收的化合物是少数。
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2楼2009-11-25 20:59:17
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liuna5239

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-25 20:59:
C:M 6:1=12:2，极性不算大，Rf0.3左右，是可能有1个糖。HPLC95%出峰，和TLC极性有点对不上，该70%内出峰的。HPLC波长多少，吸收强度大吗？不一定是主要成分。
—————两点建议———
12：2的系统最好加点水， ...

谢谢你的回复，HPLC波长在600左右，进样量很少，所以强度应该不止600.我试了一下水饱和，成点性有所改善
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3楼2009-11-26 20:45:25
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liuna5239

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-25 20:59:
C:M 6:1=12:2，极性不算大，Rf0.3左右，是可能有1个糖。HPLC95%出峰，和TLC极性有点对不上，该70%内出峰的。HPLC波长多少，吸收强度大吗？不一定是主要成分。
—————两点建议———
12：2的系统最好加点水， ...

谢谢你的回复，HPLC波长在600左右，吸收强度还可以，我试了一下水饱和，成点性有所改善，谢谢
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4楼2009-11-26 20:47:26
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