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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liuna5239

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】大极性的HPLC分离问题-可能是苷类

氯仿甲醇6:1展开有轻微拖尾现象RF=0.3,HPLC分离困难,95%的甲醇洗脱出峰。应该如何分离?烦请各位前辈指教
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seageat

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
liuna5239(金币+5,VIP+0): 11-26 20:47
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 11-28 10:55
C:M 6:1=12:2,极性不算大,Rf0.3左右,是可能有1个糖。HPLC95%出峰,和TLC极性有点对不上,该70%内出峰的。HPLC波长多少,吸收强度大吗?不一定是主要成分。
—————两点建议———
12:2的系统最好加点水,使水饱和,能明显改善成点性。
有反相TLC板可以试用下,毕竟有UV吸收的化合物是少数。
2楼2009-11-25 20:59:17
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liuna5239

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-25 20:59:
C:M 6:1=12:2,极性不算大,Rf0.3左右,是可能有1个糖。HPLC95%出峰,和TLC极性有点对不上,该70%内出峰的。HPLC波长多少,吸收强度大吗?不一定是主要成分。
—————两点建议———
12:2的系统最好加点水, ...

谢谢你的回复,HPLC波长在600左右,进样量很少,所以强度应该不止600.我试了一下水饱和,成点性有所改善
3楼2009-11-26 20:45:25
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liuna5239

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-25 20:59:
C:M 6:1=12:2,极性不算大,Rf0.3左右,是可能有1个糖。HPLC95%出峰,和TLC极性有点对不上,该70%内出峰的。HPLC波长多少,吸收强度大吗?不一定是主要成分。
—————两点建议———
12:2的系统最好加点水, ...

谢谢你的回复,HPLC波长在600左右,吸收强度还可以,我试了一下水饱和,成点性有所改善,谢谢
4楼2009-11-26 20:47:26
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seageat

金虫 (正式写手)


472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 12-1 23:01
........................波长600???????????nm到可见光了
波长,不是强度!!!主要想判断你的化合物类型
此外显色反应如何?(TLC用什么显色的)
5楼2009-11-26 21:17:08
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liuna5239

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-26 21:17:
........................波长600???????????nm到可见光了
波长,不是强度!!!主要想判断你的化合物类型
此外显色反应如何?(TLC用什么显色的)

波长在210,硫酸显红色,氯化铁不显色
6楼2009-11-26 21:26:14
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seageat

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点! 11-27 01:58
liuna5239(金币+5,VIP+0): 11-28 08:30
o
基本可以确定:1.无酚羟基,2.无紫外吸收,3.MeOH末端截止波长210nm,出的峰是杂质峰,(外面有贴在讨论过)。
化合物可能是萜类的单糖苷,可以用反相open柱分离40-100%甲醇梯度(有反相板可以摸下具体条件,以70%甲醇展开),TLC:C-M-W检测。
7楼2009-11-27 00:01:03
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liuna5239

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by seageat at 2009-11-27 00:01:
o
基本可以确定:1.无酚羟基,2.无紫外吸收,3.MeOH末端截止波长210nm,出的峰是杂质峰,(外面有贴在讨论过)。
化合物可能是萜类的单糖苷,可以用反相open柱分离40-100%甲醇梯度(有反相板可以摸下具体条件, ...

请问TLC的CMW检测是什么意思?不好意思,我不懂
8楼2009-11-28 08:33:50
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seageat

金虫 (正式写手)

CMW=氯仿:甲醇:水
9楼2009-12-01 21:29:34
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zy.0111

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-02-02 20:44
6:1的极性不算大啊。一,有可能是连有糖有,另外是结构中有酸碱基团
10楼2010-02-02 16:04:33
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