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yangtong12

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】磷钼钒杂多酸制备

磷钼钒杂多酸合成。为什么有的文献需要加热回流5个小时左右,有的就加热到90度,反应30分钟就可以了呢?
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zhll3205

金虫 (小有名气)

做这个的时候有的文献做法只能得到红色溶液,最后加酸后根本分不出三层来,请问什么原因啊?谢谢
6楼2009-12-08 09:32:33
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xy2008

木虫 (小有名气)


tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 11-27 20:41
将13.32g钼酸钠和1.76g磷酸氢二钠溶于50ml 去离子水中,加热至沸,反应30min。将0.76g偏钒酸钠溶于6ml水中,配成溶液,并将该溶液在搅拌下缓缓加入上述混合料液中,在90℃反应30min后冷却至室温,搅拌加入65%硫酸溶液,调其pH在1.90~2.00之间,溶液由无色变成红色油状,并继续搅拌至室温后加30ml 乙醚于混合液中,充分振荡,以使杂多酸完全形成醚化物,此时溶液分成两层,再加入65%硫酸溶液少许振荡静置后溶液分为成三层,上层是溶解有少量杂多酸的乙醚,将其分出,回收乙醚;中层是含有少量杂多酸的盐溶液层;下层鲜红色油状物为杂多酸醚合物, 取下层油状物,吹除乙醚,加入少量蒸馏水,置于冰箱中(0~5℃)结晶,干燥得红色粉末。
年年岁岁花相似,岁岁年年人不同。
2楼2009-11-27 15:32:52
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xy2008

木虫 (小有名气)

给你推荐几篇文献看 特别是 秦玉楠 的文献 建议多下载几篇看看


tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 11-27 20:41
[26]  张富民,郭麦平,葛汉青,等.合成钼钒磷杂多酸的新方法及其催化性能[J]. 化工进展,2006,25(10):1171~1174.
[27]  秦玉楠.新型钼钒磷杂多酸催化剂的制备方法及其应用实例—催化合成苯甲酸正新工艺[J].中国钼业,2004,28(3):20~21.
[28]  王恩波,李恩民,段颖波,等.以杂多酸(盐)为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯[J].石油化工,1992,21(7):470~473
[29]  秦玉楠.钼系杂多酸催化剂的结构性能制备和应用前景[J].中国钼业,2001,25(2):21~24.
[30]  刘慧勇, 张晨凯.负载型钼- 钒- 磷杂多酸的制备及应用[J]. 福州大学学报(自然科学版),2000,28(4):75~77.
年年岁岁花相似,岁岁年年人不同。
3楼2009-11-27 15:38:33
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高驹

至尊木虫 (职业作家)

我也在做这个,请问楼主用这个做什么反应。
小木虫是我的五分之一。
4楼2009-11-28 20:03:10
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