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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】磷钼钒杂多酸制备
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yangtong12

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】磷钼钒杂多酸制备

磷钼钒杂多酸合成。为什么有的文献需要加热回流5个小时左右，有的就加热到90度，反应30分钟就可以了呢？
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1楼2009-11-23 14:39:12
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xy2008

木虫 (小有名气)
★
tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 11-27 20:41
将13.32g钼酸钠和1.76g磷酸氢二钠溶于50ml 去离子水中，加热至沸，反应30min。将0.76g偏钒酸钠溶于6ml水中，配成溶液，并将该溶液在搅拌下缓缓加入上述混合料液中，在90℃反应30min后冷却至室温，搅拌加入65%硫酸溶液，调其pH在1.90~2.00之间，溶液由无色变成红色油状，并继续搅拌至室温后加30ml 乙醚于混合液中，充分振荡，以使杂多酸完全形成醚化物，此时溶液分成两层，再加入65%硫酸溶液少许振荡静置后溶液分为成三层，上层是溶解有少量杂多酸的乙醚，将其分出，回收乙醚；中层是含有少量杂多酸的盐溶液层；下层鲜红色油状物为杂多酸醚合物， 取下层油状物，吹除乙醚，加入少量蒸馏水，置于冰箱中（0～5℃）结晶，干燥得红色粉末。
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年年岁岁花相似，岁岁年年人不同。
2楼2009-11-27 15:32:52
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xy2008

木虫 (小有名气)

给你推荐几篇文献看 特别是 秦玉楠 的文献 建议多下载几篇看看

★
tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 11-27 20:41
[26]  张富民，郭麦平，葛汉青，等．合成钼钒磷杂多酸的新方法及其催化性能[J]． 化工进展，2006,25(10):1171～1174.
[27]  秦玉楠．新型钼钒磷杂多酸催化剂的制备方法及其应用实例—催化合成苯甲酸正新工艺[J]．中国钼业，2004,28(3):20～21.
[28]  王恩波，李恩民，段颖波，等．以杂多酸(盐)为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯[J]．石油化工，1992,21(7):470～473
[29]  秦玉楠．钼系杂多酸催化剂的结构性能制备和应用前景[J]．中国钼业，2001,25(2):21～24.
[30]  刘慧勇, 张晨凯．负载型钼- 钒- 磷杂多酸的制备及应用[J]． 福州大学学报(自然科学版)，2000,28(4):75～77.
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年年岁岁花相似，岁岁年年人不同。
3楼2009-11-27 15:38:33
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
我也在做这个，请问楼主用这个做什么反应。
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小木虫是我的五分之一。
4楼2009-11-28 20:03:10
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by xy2008 at 2009-11-27 15:32:
将13.32g钼酸钠和1.76g磷酸氢二钠溶于50ml 去离子水中，加热至沸，反应30min。将0.76g偏钒酸钠溶于6ml水中，配成溶液，并将该溶液在搅拌下缓缓加入上述混合料液中，在90℃反应30min后冷却至室温，搅拌加入65%硫酸 ...

你好，请问你用这种方法制备的磷钼钒酸分子式是怎么样的。
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小木虫是我的五分之一。
5楼2009-12-06 01:03:20
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zhll3205

金虫 (小有名气)
做这个的时候有的文献做法只能得到红色溶液，最后加酸后根本分不出三层来，请问什么原因啊？谢谢
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6楼2009-12-08 09:32:33
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