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【求助】磷钼钒杂多酸制备
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| 磷钼钒杂多酸合成。为什么有的文献需要加热回流5个小时左右，有的就加热到90度，反应30分钟就可以了呢？ |
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xy2008
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tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 11-27 20:41
tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 11-27 20:41
| 将13.32g钼酸钠和1.76g磷酸氢二钠溶于50ml 去离子水中，加热至沸，反应30min。将0.76g偏钒酸钠溶于6ml水中，配成溶液，并将该溶液在搅拌下缓缓加入上述混合料液中，在90℃反应30min后冷却至室温，搅拌加入65%硫酸溶液，调其pH在1.90~2.00之间，溶液由无色变成红色油状，并继续搅拌至室温后加30ml 乙醚于混合液中，充分振荡，以使杂多酸完全形成醚化物，此时溶液分成两层，再加入65%硫酸溶液少许振荡静置后溶液分为成三层，上层是溶解有少量杂多酸的乙醚，将其分出，回收乙醚；中层是含有少量杂多酸的盐溶液层；下层鲜红色油状物为杂多酸醚合物， 取下层油状物，吹除乙醚，加入少量蒸馏水，置于冰箱中（0～5℃）结晶，干燥得红色粉末。 |
2楼2009-11-27 15:32:52
给你推荐几篇文献看 特别是 秦玉楠 的文献 建议多下载几篇看看
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tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 11-27 20:41
tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 11-27 20:41
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[26] 张富民，郭麦平，葛汉青，等．合成钼钒磷杂多酸的新方法及其催化性能[J]． 化工进展，2006,25(10):1171～1174. [27] 秦玉楠．新型钼钒磷杂多酸催化剂的制备方法及其应用实例—催化合成苯甲酸正新工艺[J]．中国钼业，2004,28(3):20～21. [28] 王恩波，李恩民，段颖波，等．以杂多酸(盐)为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯[J]．石油化工，1992,21(7):470～473 [29] 秦玉楠．钼系杂多酸催化剂的结构性能制备和应用前景[J]．中国钼业，2001,25(2):21～24. [30] 刘慧勇, 张晨凯．负载型钼- 钒- 磷杂多酸的制备及应用[J]． 福州大学学报(自然科学版)，2000,28(4):75～77. |
3楼2009-11-27 15:38:33
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