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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【交流】求助阻聚剂除去法
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天海鹰

新虫 (小有名气)

[交流] 【交流】求助阻聚剂除去法

要做一个聚合，用到N-二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺单体，我用碱性氧化铝过柱提纯后并没有蒸馏，是否正确？不正确用什么方法呢？这单体我是用于嵌段第二单体，聚合后发现分子量反而减小了，很诡异的现象，溶剂是THF，引发剂AIBN，RAFT聚合，找不出其他原因，想想是不是除阻聚剂不正确引进了其他杂质导致的？
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1楼 2009-11-20 15:48:08
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super1986012

木虫 (著名写手)
★
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希望有用。
http://muchong.com/html/200909/1572320.html
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2楼2009-11-20 20:10:10
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天海鹰

新虫 (小有名气)
不同单体除阻聚剂的方法不一样吧？这个好像对我的单体不行，况且减压蒸馏沸点没发降至室温还是要加热，这是否会发生聚合呢？这是个问题，不过还是要谢谢你的回答。希望大家踊跃发表意见。
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3楼2009-11-23 10:39:02
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nhuag

木虫 (正式写手)
★
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这位兄弟是否用GPC来测定分子量。如果共聚物在流动相THF，在一定温度下如果形成胶束的话，那么用GPC来测定分子量是不对的，很有可能分子量变小。
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4楼2009-11-23 13:03:13
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新之旅

金虫 (小有名气)

可以

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
就用氧化铝过滤就行了，我做过的
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风雨总在阳光前
5楼2009-11-23 13:06:52
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
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单纯的THF溶剂不行，加1%的三乙胺。。
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6楼2009-11-23 13:12:34
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天海鹰

新虫 (小有名气)
测GPC用的流动相是DMF，我怀疑不是测试问题，应该是合成不好导致甚至没聚合，没聚合也应该和第一嵌段的大分子引发剂分子量相差不大啊，可是居然只有那一半，颜色明显变了，估计是降解了，现在就不知道怎么样才能把这一嵌段共聚做出来，怎样把第二单体嵌上去，具体条件是什么？第二单体是二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺，第一嵌段是两单体的无规共聚物（OEGMA-co-MEO2MA),引发剂是AIBN，溶剂用THF，RAFT聚合，温度65度，请做过的多提供建议啊？上面虫子提到溶剂用THF不行，要加三乙胺是为什么呢？
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7楼2009-11-24 10:06:08
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天海鹰

新虫 (小有名气)
1%又是什么意思啊，质量分数还是体积分数？
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8楼2009-11-24 10:08:26
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 天海鹰 at 2009-11-24 10:06:
测GPC用的流动相是DMF，我怀疑不是测试问题，应该是合成不好导致甚至没聚合，没聚合也应该和第一嵌段的大分子引发剂分子量相差不大啊，可是居然只有那一半，颜色明显变了，估计是降解了，现在就不知道怎么样才能把 ...

我的意思测试GPC建议用THF+1%TEA，因为不同溶剂导致hydrodynamic volume不同而大小变化..另外,用核磁来分析反应没有和2个组分的比例
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9楼2009-11-24 11:54:27
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新之旅

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
就是过滤，很简单的，呵呵
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风雨总在阳光前
10楼2010-03-25 21:51:40
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