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天海鹰

新虫 (小有名气)

[交流] 【交流】求助阻聚剂除去法

要做一个聚合,用到N-二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺单体,我用碱性氧化铝过柱提纯后并没有蒸馏,是否正确?不正确用什么方法呢?这单体我是用于嵌段第二单体,聚合后发现分子量反而减小了,很诡异的现象,溶剂是THF,引发剂AIBN,RAFT聚合,找不出其他原因,想想是不是除阻聚剂不正确引进了其他杂质导致的?
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super1986012

木虫 (著名写手)


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2楼2009-11-20 20:10:10
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天海鹰

新虫 (小有名气)

不同单体除阻聚剂的方法不一样吧?这个好像对我的单体不行,况且减压蒸馏沸点没发降至室温还是要加热,这是否会发生聚合呢?这是个问题,不过还是要谢谢你的回答。希望大家踊跃发表意见。
3楼2009-11-23 10:39:02
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nhuag

木虫 (正式写手)


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这位兄弟是否用GPC来测定分子量。如果共聚物在流动相THF,在一定温度下如果形成胶束的话,那么用GPC来测定分子量是不对的,很有可能分子量变小。
4楼2009-11-23 13:03:13
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新之旅

金虫 (小有名气)

可以


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就用氧化铝过滤就行了,我做过的
风雨总在阳光前
5楼2009-11-23 13:06:52
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nimitz7

金虫 (正式写手)


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单纯的THF溶剂不行,加1%的三乙胺。。
6楼2009-11-23 13:12:34
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天海鹰

新虫 (小有名气)

测GPC用的流动相是DMF,我怀疑不是测试问题,应该是合成不好导致甚至没聚合,没聚合也应该和第一嵌段的大分子引发剂分子量相差不大啊,可是居然只有那一半,颜色明显变了,估计是降解了,现在就不知道怎么样才能把这一嵌段共聚做出来,怎样把第二单体嵌上去,具体条件是什么?第二单体是二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺,第一嵌段是两单体的无规共聚物(OEGMA-co-MEO2MA),引发剂是AIBN,溶剂用THF,RAFT聚合,温度65度,请做过的多提供建议啊?上面虫子提到溶剂用THF不行,要加三乙胺是为什么呢?
7楼2009-11-24 10:06:08
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天海鹰

新虫 (小有名气)

1%又是什么意思啊,质量分数还是体积分数?
8楼2009-11-24 10:08:26
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nimitz7

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by 天海鹰 at 2009-11-24 10:06:
测GPC用的流动相是DMF,我怀疑不是测试问题,应该是合成不好导致甚至没聚合,没聚合也应该和第一嵌段的大分子引发剂分子量相差不大啊,可是居然只有那一半,颜色明显变了,估计是降解了,现在就不知道怎么样才能把 ...

我的意思测试GPC建议用THF+1%TEA,因为不同溶剂导致hydrodynamic volume不同而大小变化..另外,用核磁来分析反应没有和2个组分的比例
9楼2009-11-24 11:54:27
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新之旅

金虫 (小有名气)


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就是过滤,很简单的,呵呵
风雨总在阳光前
10楼2010-03-25 21:51:40
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