应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱柱老是堵，欲求解决方法
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
241/3返回列表123下一页
查看: 1364  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

wangtong841015

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】色谱柱老是堵，欲求解决方法

实验室有一台高效液相，平时也是按操作规章使用，色谱柱还是经常堵，往往大部分时间用于冲柱子。运气好能压力能降下去。我都快疯了，望大虾指个明路。偶在此先谢了。
   泵的型号：LC-20AT
   生产厂家：岛津
   柱子：C18
    设备已经用了快5年了。
我使用的流动相缓冲液中经常有醋酸钠或者磷酸氢二钾之类盐。
平时依次用乙腈水（20：80）、甲醇水（20：80）、纯甲醇冲洗。
特别是缓冲液组分大时有时还是冲不开。
望大虾多多给意见
回复此楼

» 猜你喜欢
天道酬勤
1楼 2009-11-20 09:06:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoweiwei

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-20 17:08
流动相缓冲盐容易析出，估计你要经常冲
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2009-11-20 09:07:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-20 17:08
5％的甲醇水冲洗效果好点
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2009-11-20 09:10:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

菠萝1028

禁虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-20 17:08
本帖内容被屏蔽
4楼2009-11-20 09:45:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hustyookie

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-20 17:08
也可能是长期使用缓冲盐导致泵头有些堵
赞一下(10人) 回复此楼
5楼2009-11-20 10:03:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangtong841015

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 菠萝1028 at 2009-11-20 09:45:
进样之前先用45的膜过滤，色谱柱被堵了就会使压强增大。你的情况可能是没有过滤或是过滤不完全

每次都过滤
回复此楼
天道酬勤
6楼2009-11-20 10:40:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

巫女子佩

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-20 13:47
wangtong841015(金币+3,VIP+0): 11-20 19:09
哈哈，我知道原因啊
结盐了！！！
用过带盐的缓冲溶液之后，必须要先用纯水冲，把缓冲溶液全部排出之后，才能换用常用的有机溶剂。
因为无机盐不溶于有机物，如果你不先用纯水替换的话，整个管路中，不光是柱子，全部都会有盐析出来，所以就算柱子通了，管路中的盐也会再次堵塞。
记住，有机相换缓冲盐，缓冲盐换有机相，都必须用纯水做过度，一般是十分钟到半小时。如果实在是纯水对柱子危害太大，也要用低于5%的甲醇或乙醇溶液，乙腈盐析很厉害。
如果你柱子已经堵了的话，用高于5%的有机相冲只会加重堵塞。先用纯水大流速冲冲吧，能救回来最好，不能就买新柱子，用的时候注意点了。带盐的缓冲要非常小心。

ps，另外泵头那里好多牌子的仪器都有专门给无机盐流动相用的脱盐洗涤装置，防止泵结盐的，也去查查手册把这个打开吧。常用无机盐缓冲流动相的话，对泵损害也非常大的。

才五年的仪器，很新啦，我们以前实验室的色谱，用了十年，一次大维护也没做过，关键在于操作要注意。

发金币给我吧哈哈哈

[ Last edited by 巫女子佩 on 2009-11-20 at 10:58 ]
赞一下(7人) 回复此楼
7楼2009-11-20 10:53:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghongxin

金虫 (初入文坛)

过滤

★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-20 17:09
我们也用这种流动相的，我的体会是每次流动相一定要重新过滤，最好新配
赞一下(10人) 回复此楼
8楼2009-11-20 10:58:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinhezzh

新虫 (小有名气)
★
wangtong841015(金币+1,VIP+0): 11-20 19:10
用过含缓冲盐流动相的C18柱子最好用10%的甲醇水溶液冲洗，再用纯甲醇冲洗保存柱子。用过含缓冲盐流动相之前再用10%的甲醇水溶液过渡。冲洗柱子最好不用乙腈水溶液
赞一下 回复此楼
天虎之家！
9楼2009-11-20 16:23:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-20 17:09
wangtong841015(金币+1,VIP+0): 11-20 19:09
用缓冲盐后要用高水相流动相冲，防止盐析出。但不要用纯水，容易造成固定相烷基链卷曲，影响下次使用。90%-80%就可以了。
这种析出盐影响最大的是单向阀。最好检查。
使用较低浓度缓冲盐可有效避免。
赞一下(10人) 回复此楼
10楼2009-11-20 16:53:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangtong841015 的主题更新
241/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 295求调剂 +7 FZAC123 2026-04-03 7/350 2026-04-05 15:42 by wwytracy
[考研] 材料专硕322分 +8 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-04 8/400 2026-04-05 14:13 by brian0809
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-04-04 5/250 2026-04-05 14:06 by imissbao
[考研] 一志愿南航，数一英一学硕317求调剂！！ +5 Acaciad 2026-04-04 5/250 2026-04-05 12:31 by 搏击518
[考研] 312求调剂 +3 Say Never 2026-04-04 3/150 2026-04-05 11:19 by guoweigw
[考研] 电子信息调剂交叉学科有推荐吗 +6 jhtfeybgj 2026-04-01 9/450 2026-04-05 11:13 by 猪会飞
[考研] 341求调剂 +3 学无止境，冲 2026-04-05 3/150 2026-04-05 09:40 by lbsjt
[考研] 材料与化工363求推荐 +7 zh096 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:11 by 陌秋26
[考研] 求调剂 +3 小沢 2026-04-03 3/150 2026-04-05 09:10 by sihailian3
[考研] 考研调剂 +11 小sun要好运 2026-04-04 11/550 2026-04-05 08:02 by qlm5820
[考研] 0710生物学336分求调剂 +6 kiyy 2026-04-01 8/400 2026-04-04 10:10 by kiyy
[考研] 一志愿重庆大学085404，总分314分，求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 336求调剂 +8 kiyy 2026-04-01 8/400 2026-04-03 19:41 by lijunpoly
[考研] 282求调剂 +5 呼吸都是减肥 2026-03-31 5/250 2026-04-03 12:03 by 1753564080
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-04-02 9/450 2026-04-03 11:12 by wanwan00
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:19 by 蓝云思雨
[考研] 材料调剂 +4 一样YWY 2026-04-03 4/200 2026-04-03 09:48 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿山东大学，085600，344 +7 魏子per 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:12 by 百灵童888
[考研] 0805求调剂 +8 是水分 2026-03-31 8/400 2026-04-02 10:46 by guanxin1001
[考研] 310分求调剂 +4 成功上岸wang 2026-04-01 4/200 2026-04-01 20:35 by liu823948201
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭