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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱柱老是堵，欲求解决方法
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温炎

银虫 (正式写手)
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ludasheng-1(金币+1,VIP+0): 11-20 22:57
用10%的甲醇水溶液冲洗，再用纯甲醇，我们做的样品还用了0.2的膜过滤了一下，很少出现堵柱子的情况。
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人要活着才有希望！！
11楼2009-11-20 22:19:42
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shaodongfang

金虫 (初入文坛)
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happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-21 08:03
柱子用了多有五年了，也该换了。
因为你常用含盐的流动相，比较容易析出，应每次用好后，首先用高含水流动相（含5％甲醇or10％甲醇的超纯水，因为反相柱，故不能直接用纯水冲）冲柱子半小时左右，然后梯度或直接到纯甲醇冲半小时左右就行了。
流动相一般用前要过0.45um滤膜的，特别是含盐的流动相，然后超声除气泡。
样品除化学原料外一般配制后也是要过0.45um滤膜的，或高速离心（建议14000rpm,15min）
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12楼2009-11-20 23:27:05
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吴新华

铜虫 (小有名气)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-23 09:34
C18柱，你可以在百度上找冲洗的方法，讲的很详细的，不行可以把柱前和柱后的滤片换下，看看是不是堵了。我刚用时经常换，换下超声滤片了再用，我用的是WATERS的UPLC，应该都差不多吧
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13楼2009-11-23 00:20:47
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koozb-1982

木虫 (小有名气)
★
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同意１０楼的说法！！冲洗柱子是很重要的！
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14楼2009-12-18 09:58:45
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xufei5708

金虫 (小有名气)
呵呵，冲柱子的浓度太高了，得用5%的甲醇多冲，再用20%的冲啊 ，我之前也是这样，有缓冲盐的流动相就是要每次都冲干净，每天多冲会啊
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15楼2009-12-23 19:27:36
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)
★
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冲洗时增加一点水含量。

    最好用保护柱。
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16楼2009-12-23 20:59:19
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红麻雀

木虫 (小有名气)
★
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你注意看看你的2个通道，那个通道在上面，那个通道在上面，只要把有机相放在上面的通道，盐相放在下面的通道就可以避免，盐相调入有机相而析出堵住子的情况
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最爱猪老婆！
17楼2009-12-23 21:17:02
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fallingash

银虫 (小有名气)
★
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冲洗时流动相水比例过小了,其实是可以用纯水冲的,理论上纯水冲对柱子不好,但现在的柱子用纯水冲冲是不会有什么问题的.实在不放心的话可以加5%以内的甲醇.
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TheShawshankRedemption
18楼2009-12-23 22:30:32
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edward12101759

金虫 (正式写手)
★
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还有一点，就是流动相要定时的换，尤其是盐分的流动相，很容易出现污染。再有可以看一下是不是柱形不太适合这个样品？极性是不是太强了，保持太强也是有可能的。
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19楼2009-12-24 10:34:30
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kele9955

木虫 (著名写手)
加高点温度吧
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
20楼2009-12-24 10:51:38
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