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wangtong841015

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】色谱柱老是堵，欲求解决方法

实验室有一台高效液相，平时也是按操作规章使用，色谱柱还是经常堵，往往大部分时间用于冲柱子。运气好能压力能降下去。我都快疯了，望大虾指个明路。偶在此先谢了。
泵的型号：LC-20AT
生产厂家：岛津
柱子：C18
设备已经用了快5年了。
我使用的流动相缓冲液中经常有醋酸钠或者磷酸氢二钾之类盐。
平时依次用乙腈水（20：80）、甲醇水（20：80）、纯甲醇冲洗。
特别是缓冲液组分大时有时还是冲不开。
望大虾多多给意见

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天道酬勤

1楼 2009-11-20 09:06:03

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巫女子佩

金虫 (正式写手)

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happy169(金币+3,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-20 13:47
wangtong841015(金币+3,VIP+0): 11-20 19:09

哈哈，我知道原因啊
结盐了！！！
用过带盐的缓冲溶液之后，必须要先用纯水冲，把缓冲溶液全部排出之后，才能换用常用的有机溶剂。
因为无机盐不溶于有机物，如果你不先用纯水替换的话，整个管路中，不光是柱子，全部都会有盐析出来，所以就算柱子通了，管路中的盐也会再次堵塞。
记住，有机相换缓冲盐，缓冲盐换有机相，都必须用纯水做过度，一般是十分钟到半小时。如果实在是纯水对柱子危害太大，也要用低于5%的甲醇或乙醇溶液，乙腈盐析很厉害。
如果你柱子已经堵了的话，用高于5%的有机相冲只会加重堵塞。先用纯水大流速冲冲吧，能救回来最好，不能就买新柱子，用的时候注意点了。带盐的缓冲要非常小心。

ps，另外泵头那里好多牌子的仪器都有专门给无机盐流动相用的脱盐洗涤装置，防止泵结盐的，也去查查手册把这个打开吧。常用无机盐缓冲流动相的话，对泵损害也非常大的。

才五年的仪器，很新啦，我们以前实验室的色谱，用了十年，一次大维护也没做过，关键在于操作要注意。

发金币给我吧哈哈哈

[ Last edited by 巫女子佩 on 2009-11-20 at 10:58 ]