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mikeowen铁虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】gc-ms sim定量问题
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我用的是安捷伦5973n,柱子是安捷伦 ultra 2.5% phenyl methyl siloxan柱子 ,50米长,自动进样器,用一个内标物质(三醋酸甘油酯)定量临苯二甲酸二丁酯的量,选择的检测离子是,149和103。现在有这样的问题, 问题一,某一样品走完以后,内标峰有,二丁酯也有,再空走一遍(不进溶剂,完全是空走),发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在,而且强度和走样品的时候一样,内标峰没有。说明二丁酯是残留了,那我走样品得到的分析结果准确吗,可靠吗? 问题二,另一样品走完以后,内标峰有,二丁酯峰没有,给人感觉是该样品中没有二丁酯,结果按上面方法空走一遍,内标峰没有,而二丁酯峰出来了,而且强度很大,你说奇怪不奇怪? [ Last edited by mikeowen on 2009-11-18 at 21:07 ] |
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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再空走一遍(不进溶剂,完全是空走),发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在,而且强度和走样品的时候一样 说明:1 可能是空白邻苯二甲酸酯污染比较厉害,m/z149并不一定代表苯二甲酸二丁酯,也可能是甲酯,乙酯等,sim模式下,甚至scan都不能完全区分。 2.可能是邻苯二甲酸酯残留在衬管,玻璃毛上,再次空白进样仍然有邻苯二甲酸酯 为什么每次空走的时候二丁酯才回来啊? 说明:是否是分析时间不购,前次进样后过早stoptime,再下次进样才出锋 |
9楼2009-11-18 23:57:32
redapple315
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2楼2009-11-18 12:07:49
mikeowen
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3楼2009-11-18 12:56:38
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4楼2009-11-18 14:18:15














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