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mikeowen

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】gc-ms sim定量问题

我用的是安捷伦5973n,柱子是安捷伦 ultra 2.5% phenyl methyl siloxan柱子 ,50米长,自动进样器,用一个内标物质(三醋酸甘油酯)定量临苯二甲酸二丁酯的量,选择的检测离子是,149和103。现在有这样的问题,
问题一,某一样品走完以后,内标峰有,二丁酯也有,再空走一遍(不进溶剂,完全是空走),发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在,而且强度和走样品的时候一样,内标峰没有。说明二丁酯是残留了,那我走样品得到的分析结果准确吗,可靠吗?
问题二,另一样品走完以后,内标峰有,二丁酯峰没有,给人感觉是该样品中没有二丁酯,结果按上面方法空走一遍,内标峰没有,而二丁酯峰出来了,而且强度很大,你说奇怪不奇怪?

[ Last edited by mikeowen on 2009-11-18 at 21:07 ]
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燕赵神龙

铁杆木虫 (正式写手)

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opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 11-18 16:25
scan模式走一遍看看吧,把样品和内标浓度调高一点儿。
4楼2009-11-18 14:18:15
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redapple315

金虫 (小有名气)

★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与!欢迎常来分析版! 11-18 14:01
内标没有了,目标化合物有,说明哪里出问题了,结果不可信呀!因为内标法内标和目标化合物都是同等损耗才对
2楼2009-11-18 12:07:49
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mikeowen

铁虫 (小有名气)

但是每次都是这样啊,有内标的时候,两者都出峰,再空走二丁酯峰强度依然很强,再空走就没有二丁酯峰了。

而且,有时候测别的样品,有内标峰,二丁酯没有峰,再空走的时候,没内标峰,二丁酯峰出来了,而且很强。

为什么每次空走的时候二丁酯才回来啊?

[ Last edited by mikeowen on 2009-11-18 at 12:59 ]
3楼2009-11-18 12:56:38
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redapple315

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 11-18 16:13
我估计你的仪器出问题了,不可能同样的升温程序,前面出目标化合物,内标却出不来,或者二者只出其一.你是不是走的不是一样的升温程序呀
5楼2009-11-18 15:24:48
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