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mikeowen铁虫 (小有名气)
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【求助】gc-ms sim定量问题
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我用的是安捷伦5973n，柱子是安捷伦 ultra 2.5% phenyl methyl siloxan柱子 ，50米长，自动进样器，用一个内标物质（三醋酸甘油酯）定量临苯二甲酸二丁酯的量，选择的检测离子是，149和103。现在有这样的问题， 问题一，某一样品走完以后，内标峰有，二丁酯也有，再空走一遍（不进溶剂，完全是空走），发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在，而且强度和走样品的时候一样，内标峰没有。说明二丁酯是残留了，那我走样品得到的分析结果准确吗，可靠吗？ 问题二，另一样品走完以后，内标峰有，二丁酯峰没有，给人感觉是该样品中没有二丁酯，结果按上面方法空走一遍，内标峰没有，而二丁酯峰出来了，而且强度很大，你说奇怪不奇怪？ [ Last edited by mikeowen on 2009-11-18 at 21:07 ] |
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2楼2009-11-18 12:07:49
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8楼2009-11-18 21:14:00
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再空走一遍（不进溶剂，完全是空走），发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在，而且强度和走样品的时候一样 说明：1 可能是空白邻苯二甲酸酯污染比较厉害，m/z149并不一定代表苯二甲酸二丁酯，也可能是甲酯，乙酯等，sim模式下，甚至scan都不能完全区分。 2.可能是邻苯二甲酸酯残留在衬管，玻璃毛上，再次空白进样仍然有邻苯二甲酸酯 为什么每次空走的时候二丁酯才回来啊？ 说明：是否是分析时间不购，前次进样后过早stoptime,再下次进样才出锋 |
9楼2009-11-18 23:57:32
mikeowen
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