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sunyuhui

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请问如何在实验室制备新制二氧化锰,谢谢啦 已有7人参与

在网上找到了许多工业方法,可是在实验室不好用啊,希望有知道的告诉我实验室的常用方法,老板催的急,谢谢大家了
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wgloveu

木虫 (小有名气)

硫酸锰制备呢?
比你拼命的人多的是,最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人!
3楼2010-03-29 15:47:48
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jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-08 00:10
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Originally posted by meteos at 2010-03-30 17:26:53:
四方晶系的α-MnO2的制备
将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中,加入适量硫酸调节溶液pH=1,将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后,将所得黑色沉淀抽滤,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤 ...

楼上,
我想继续请教一下这个问题:
用硫酸锰直接碱性条件下处理。产物二氧化锰的收率你考虑了没?其实得要考虑其中的细节条件。如酸度、加料速率、温度等等影响。
如果是直接理论推算可以,可实际操作二氧化锰的产率很低的。
不知有什么解决的方法和措施呢?
请教。
比你拼命的人多的是,最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人!
5楼2010-04-03 18:46:11
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Originally posted by sunyuhui at 2009-11-18 09:33:51:
在网上找到了许多工业方法,可是在实验室不好用啊,希望有知道的告诉我实验室的常用方法,老板催的急,谢谢大家了

楼主 帮忙一起继续解决一下啊这个问题哈~~~
比你拼命的人多的是,最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人!
6楼2010-04-05 12:20:01
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jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-14 04:28
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Originally posted by meteos at 2010-04-07 10:53:12:





我在上面写的都是实验室的方法啊,我在实验室里面都做得出来啊。
二氧化锰有七种,我在上面有六种都做出来了

1.  四方晶系的α-MnO2的制备
将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中,加入适量硫酸调节溶液pH=1,将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后,将所得黑色沉淀抽滤,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤以除去杂质离子。将所得产物于110℃干燥5h,即得所需MnO2

2.  δ-MnO2纳米带的制备
量取100mL 0.2 mol/L MnSO4溶液于500 mL烧瓶中,冷水冷却,滴加100mL 1.2 mol/L NaOH溶液,在不断搅拌条件下,逐滴加入化学计量的(NH4)2S2O8溶液,控制温度在室温范围反应10 h,静置过夜后抽虑分离,用蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-检出(用BaCl2检验),于100℃左右烘干6~8 h,得亮黑色(棕色)粉末试样,制备过程的主要反应为:
Mn2++S2O82-+4OH-=MnO2+2SO42-+2H2O

法一与法二比较 ,可以解释为过硫酸钾(法二为过硫酸铵)只是作为氧化剂起作用呢?--都是释放出活性氧。可以认为是这个机理么?
酸性溶液氧化性:过二硫酸根>高锰酸根>氯酸根

法二如果不加入过硫酸铵,那么产物是只含少量的MnO2。如此的话,对产物酸化处理后,MnO2的产率会提高。

不知您尝试加入某些碱性催化剂没有?或许效果会更好。
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9楼2010-04-08 10:59:27
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疑惑?


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Originally posted by meteos at 2010-04-07 10:53:12:





我在上面写的都是实验室的方法啊,我在实验室里面都做得出来啊。
二氧化锰有七种,我在上面有六种都做出来了

四方晶系的α-MnO2的制备
将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中,加入适量硫酸调节溶液pH=1,将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后,将所得黑色沉淀抽滤,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤以除去杂质离子。将所得产物于110℃干燥5h,即得所需MnO2

前几天,我抽空做了一下这个方法,到最后得到的只是一层垢贴在烧瓶内啊~~~
比你拼命的人多的是,最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人!
11楼2010-04-15 12:49:50
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Originally posted by meteos at 2010-04-07 10:53:12:





我在上面写的都是实验室的方法啊,我在实验室里面都做得出来啊。
二氧化锰有七种,我在上面有六种都做出来了

四方晶系的α-MnO2的制备----这个方法貌似得到的是得MnO4-啊?副产物一点MnO2。

[ Last edited by wgloveu on 2010-4-20 at 11:15 ]
比你拼命的人多的是,最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人!
13楼2010-04-19 13:55:42
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wgloveu

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~~~此帖不够火爆啊~~~版主顶一下啊
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14楼2010-05-04 17:14:25
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