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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 【求助】请问如何在实验室制备新制二氧化锰，谢谢啦
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sunyuhui

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请问如何在实验室制备新制二氧化锰，谢谢啦已有7人参与

在网上找到了许多工业方法，可是在实验室不好用啊，希望有知道的告诉我实验室的常用方法，老板催的急，谢谢大家了
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1楼2009-11-18 09:33:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wgloveu

木虫 (小有名气)
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jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-08 00:10
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Originally posted by meteos at 2010-03-30 17:26:53:
四方晶系的α-MnO2的制备
将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中，加入适量硫酸调节溶液pH=1，将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后，将所得黑色沉淀抽滤，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤 ...

楼上，
我想继续请教一下这个问题：
用硫酸锰直接碱性条件下处理。产物二氧化锰的收率你考虑了没？其实得要考虑其中的细节条件。如酸度、加料速率、温度等等影响。
如果是直接理论推算可以，可实际操作二氧化锰的产率很低的。
不知有什么解决的方法和措施呢？
请教。
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比你拼命的人多的是，最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人！
5楼2010-04-03 18:46:11
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aeolus22

银虫 (小有名气)
★
sunyuhui(金币+1,VIP+0): 11-21 08:30
硝酸锰热分解法
Mn(NO3)2•6H20——Mn(NO3)2+6H2O（120℃以上）
Mn(NO3)2——MnO2+2NO2（220℃左右）
可生成贝特性MnO2
化学还原法
2KMnO4+CH3OH=MnO2+CO2+2KOH+H2O
可生成伽马型的
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2楼2009-11-20 21:23:37
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wgloveu

木虫 (小有名气)
硫酸锰制备呢？
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比你拼命的人多的是，最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人！
3楼2010-03-29 15:47:48
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meteos

★
sunyuhui(金币+4): 2010-03-31 08:17
yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！！ 2010-04-03 20:38
四方晶系的α-MnO2的制备
将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中，加入适量硫酸调节溶液pH=1，将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后，将所得黑色沉淀抽滤，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤以除去杂质离子。将所得产物于110℃干燥5h，即得所需MnO2
β-MnO2纳米带的制备
将1.15g锰酸钡溶于15ml的去离子水，加入1.20ml4.23mol/L的硫酸，搅拌后离心分离制得高锰酸水溶液。将0.51g硫酸锰加入到45mlCTAB的饱和溶液中搅拌溶解，然后加入制得的高锰酸水溶液，搅拌均匀，再置入高压水热釜中，于150℃反应48h，产物分别用乙醇和水洗，抽滤，再于80℃烘干得样品。、
δ-MnO2纳米带的制备
量取100mL 0.2 mol/L MnSO4溶液于500 mL烧瓶中，冷水冷却，滴加100mL 1.2 mol/L NaOH溶液，在不断搅拌条件下，逐滴加入化学计量的(NH4)2S2O8溶液，控制温度在室温范围反应10 h，静置过夜后抽虑分离，用蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-检出(用BaCl2检验)，于100℃左右烘干6~8 h，得亮黑色（棕色）粉末试样，制备过程的主要反应为:
Mn2++S2O82-+4OH-=MnO2+2SO42-+2H2O
γ-MnO2的制备
将柠檬酸与醋酸锰1：1物质的量比称量，于玛瑙研钵中混合均匀，充分研磨0.5H以上，待体系颜色不再变化时，装入小试管，在50~60℃恒温水浴中恒温10h，然后将产物取出研细（因产物凝聚）在马弗炉中于300℃灼烧10h。
λ-MnO2的制备
称取高锰酸钾20•00 g,按m(NaCl)∶m(LiCl)=1∶3的比例称取氯化钠7•5 g和氯化锂22•50 g,倒入研钵混合研磨0•5 h后放入100 mL刚玉坩埚内,在马弗炉中600℃加热反应5 h,反应结束后自然冷却至室温,用去离子水和无水乙醇反复洗涤抽滤,将抽滤后所得物质置于真空干燥箱内90℃烘干8 h后,研磨得褐色粉末样品。
ξ-MnO2
All of the reagents are analytical grade and used without further purification. In a typical synthesis, Mn(NO3)2 (50% solution, 1 mL, about 5 mmol) and C2H5NO2 (0.1896 g, 2.5 mmol) were first dissolved in 50 mL of deionized (DI) water and stirred with a magnetic stirrer for 30 min to form a homogeneous solution at room temperature, then the mixture was placed on a preheated oven. The solution was boiled, and eventually ignited with a flame. The entire reaction was completed within 20 min. The final black products were collected and washed with DI water and absolute ethanol respectively for several times to remove impurities, and then dried at 60 °C for 8 h in air. The product was denoted as S1.
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4楼2010-03-30 17:26:53
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wgloveu

木虫 (小有名气)
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Originally posted by sunyuhui at 2009-11-18 09:33:51:
在网上找到了许多工业方法，可是在实验室不好用啊，希望有知道的告诉我实验室的常用方法，老板催的急，谢谢大家了

楼主 帮忙一起继续解决一下啊这个问题哈~~~
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比你拼命的人多的是，最可怕的是比你牛的人比你还拼命...我是个有梦想的人！
6楼2010-04-05 12:20:01
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laterite

金虫 (小有名气)
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jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-08 00:10
楼上说的都是化学二氧化锰的制备方法，我说一下电解二氧化锰的制备方法
配制以下溶液MnSO4 130g/L+H2SO4 30g/L,溶液温度95摄氏度，阳极用钛板，阴极用铜板，电解，电流密度控制在50~80A/m2，槽电压3V左右就可以了。
电解二氧化锰ＥＭＤ与化学二氧化锰ＣＭＤ在性能和应用上有很多不同，如ＥＭＤ的放电性能优越，所以一般的碱锰电池用的都是ＥＭＤ；但是用ＣＭＤ在水溶液中能具有很好的重金属离子的吸附作用，可用在污水处理中去除重金属离子。
看楼主需要了。
补充一下，如果楼主用硝酸锰热解的话，一定在通风橱中操作，避免中毒，ＮＯ２剧毒。

[ Last edited by laterite on 2010-4-5 at 18:43 ]
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己所不欲，勿施于人
7楼2010-04-05 18:39:51
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meteos

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jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-08 00:09
引用回帖:
Originally posted by wgloveu at 2010-04-05 12:20:01:




楼主 帮忙一起继续解决一下啊这个问题哈~~~

我在上面写的都是实验室的方法啊，我在实验室里面都做得出来啊。
二氧化锰有七种，我在上面有六种都做出来了
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8楼2010-04-07 10:53:12
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wgloveu

木虫 (小有名气)
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jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-14 04:28
引用回帖:
Originally posted by meteos at 2010-04-07 10:53:12:





我在上面写的都是实验室的方法啊，我在实验室里面都做得出来啊。
二氧化锰有七种，我在上面有六种都做出来了

1.  四方晶系的α-MnO2的制备
将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中，加入适量硫酸调节溶液pH=1，将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后，将所得黑色沉淀抽滤，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤以除去杂质离子。将所得产物于110℃干燥5h，即得所需MnO2

2.  δ-MnO2纳米带的制备
量取100mL 0.2 mol/L MnSO4溶液于500 mL烧瓶中，冷水冷却，滴加100mL 1.2 mol/L NaOH溶液，在不断搅拌条件下，逐滴加入化学计量的(NH4)2S2O8溶液，控制温度在室温范围反应10 h，静置过夜后抽虑分离，用蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-检出(用BaCl2检验)，于100℃左右烘干6~8 h，得亮黑色（棕色）粉末试样，制备过程的主要反应为:
Mn2++S2O82-+4OH-=MnO2+2SO42-+2H2O

法一与法二比较 ，可以解释为过硫酸钾（法二为过硫酸铵）只是作为氧化剂起作用呢？--都是释放出活性氧。可以认为是这个机理么？
酸性溶液氧化性：过二硫酸根>高锰酸根>氯酸根

法二如果不加入过硫酸铵，那么产物是只含少量的MnO2。如此的话，对产物酸化处理后，MnO2的产率会提高。

不知您尝试加入某些碱性催化剂没有？或许效果会更好。
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9楼2010-04-08 10:59:27
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小木先生

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jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-14 04:28
用高锰酸钾制氧气，反应后剩余的物质应该有二氧化锰吧。
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哈哈哈
10楼2010-04-13 10:19:24
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