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sunyuhui铁杆木虫 (著名写手)
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【求助】请问如何在实验室制备新制二氧化锰，谢谢啦 已有7人参与
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| 在网上找到了许多工业方法，可是在实验室不好用啊，希望有知道的告诉我实验室的常用方法，老板催的急，谢谢大家了 |
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 有机化学入门 |
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wgloveu
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-04-14 04:28
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1. 四方晶系的α-MnO2的制备 将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中，加入适量硫酸调节溶液pH=1，将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后，将所得黑色沉淀抽滤，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤以除去杂质离子。将所得产物于110℃干燥5h，即得所需MnO2 2. δ-MnO2纳米带的制备 量取100mL 0.2 mol/L MnSO4溶液于500 mL烧瓶中，冷水冷却，滴加100mL 1.2 mol/L NaOH溶液，在不断搅拌条件下，逐滴加入化学计量的(NH4)2S2O8溶液，控制温度在室温范围反应10 h，静置过夜后抽虑分离，用蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-检出(用BaCl2检验)，于100℃左右烘干6~8 h，得亮黑色（棕色）粉末试样，制备过程的主要反应为: Mn2++S2O82-+4OH-=MnO2+2SO42-+2H2O 法一与法二比较 ，可以解释为过硫酸钾（法二为过硫酸铵）只是作为氧化剂起作用呢？--都是释放出活性氧。可以认为是这个机理么？ 酸性溶液氧化性：过二硫酸根>高锰酸根>氯酸根 法二如果不加入过硫酸铵，那么产物是只含少量的MnO2。如此的话，对产物酸化处理后，MnO2的产率会提高。 不知您尝试加入某些碱性催化剂没有？或许效果会更好。 |
9楼2010-04-08 10:59:27
aeolus22
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2楼2009-11-20 21:23:37
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sunyuhui(金币+4): 2010-03-31 08:17
yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！！ 2010-04-03 20:38
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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！！ 2010-04-03 20:38
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四方晶系的α-MnO2的制备 将物质的量相等的分析纯MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去离子水中，加入适量硫酸调节溶液pH=1，将所得溶液于60℃保温22h。反应完成后，将所得黑色沉淀抽滤，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤以除去杂质离子。将所得产物于110℃干燥5h，即得所需MnO2 β-MnO2纳米带的制备 将1.15g锰酸钡溶于15ml的去离子水，加入1.20ml4.23mol/L的硫酸，搅拌后离心分离制得高锰酸水溶液。将0.51g硫酸锰加入到45mlCTAB的饱和溶液中搅拌溶解，然后加入制得的高锰酸水溶液，搅拌均匀，再置入高压水热釜中，于150℃反应48h，产物分别用乙醇和水洗，抽滤，再于80℃烘干得样品。、 δ-MnO2纳米带的制备 量取100mL 0.2 mol/L MnSO4溶液于500 mL烧瓶中，冷水冷却，滴加100mL 1.2 mol/L NaOH溶液，在不断搅拌条件下，逐滴加入化学计量的(NH4)2S2O8溶液，控制温度在室温范围反应10 h，静置过夜后抽虑分离，用蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-检出(用BaCl2检验)，于100℃左右烘干6~8 h，得亮黑色（棕色）粉末试样，制备过程的主要反应为: Mn2++S2O82-+4OH-=MnO2+2SO42-+2H2O γ-MnO2的制备 将柠檬酸与醋酸锰1：1物质的量比称量，于玛瑙研钵中混合均匀，充分研磨0.5H以上，待体系颜色不再变化时，装入小试管，在50~60℃恒温水浴中恒温10h，然后将产物取出研细（因产物凝聚）在马弗炉中于300℃灼烧10h。 λ-MnO2的制备 称取高锰酸钾20•00 g,按m(NaCl)∶m(LiCl)=1∶3的比例称取氯化钠7•5 g和氯化锂22•50 g,倒入研钵混合研磨0•5 h后放入100 mL刚玉坩埚内,在马弗炉中600℃加热反应5 h,反应结束后自然冷却至室温,用去离子水和无水乙醇反复洗涤抽滤,将抽滤后所得物质置于真空干燥箱内90℃烘干8 h后,研磨得褐色粉末样品。 ξ-MnO2 All of the reagents are analytical grade and used without further purification. In a typical synthesis, Mn(NO3)2 (50% solution, 1 mL, about 5 mmol) and C2H5NO2 (0.1896 g, 2.5 mmol) were first dissolved in 50 mL of deionized (DI) water and stirred with a magnetic stirrer for 30 min to form a homogeneous solution at room temperature, then the mixture was placed on a preheated oven. The solution was boiled, and eventually ignited with a flame. The entire reaction was completed within 20 min. The final black products were collected and washed with DI water and absolute ethanol respectively for several times to remove impurities, and then dried at 60 °C for 8 h in air. The product was denoted as S1. |
4楼2010-03-30 17:26:53
wgloveu
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5楼2010-04-03 18:46:11
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