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l-Methyl-3-[2-(purin-6-yIthio)ethyl]urea (XI). Method C—A solution of commercial 2-aminoethanethiol hydrochloride(13.0 g., 0.0116 mole) in methanol (90 ml.) was treated with asolution of sodium methoxide (5.5 g., 0.10 mole) in methanol(110 ml.), a slight excess of the hydrochloride being requisite.The solvent was removed under reduced pressure with care being taken not to volatilize the free base. The residue was extracted with two 50ml. portions of warm chloroform, and the chloroform extract was filtered, cooled (0-5°), and treated with methyl isocyanate18 (6.6 ml., 0.10 mole). After 15 min. at room temperature, the solvent was removed under reduced pressure leaving crude l-(2-mercaptoethyl)-3-methylurea (13.0 g.,93%) as a pale yellow oil. A well stirred mixture of crudel-(2-mercaptoethyl)-3-methylurea,6-chloropurine (13.8 g., 0.0895 mole), potassium carbonate (12.4 g., 0.0898 mole), and N,N-dimethylformamide(50 ml.) was heated at 80-90° for 2 hr. The reaction mixture was evaporated to dryness in vacuo, and the semisolid residue was extracted with three 50ml. portions of hot ethanol. Concentration and cooling of the combined extracts produced two crops of crude XI, m.p. 230°, totaling 2.95 g. Additional product (3.4 g.,m.p. 232°) was obtained from the mother liquor by evaporation to dryness in vacuo and precipitation of the residual solid from water solution (30 ml.) at pH 7. Recrystallization of the combined crops from ethanol and then from water afforded 5.33 g.(23.5%) |
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左旋甲基- 3 - [2 - （嘌呤- 6 - yIthio）乙基]尿素（十一）。方法C - 2的商业解决方案-氨基乙硫醇盐酸盐（13.0克，0.0116摩尔在甲醇）（90毫升。）用甲醇钠（5.5克，0.10摩尔在甲醇）（一一〇毫升asolution。），1盐酸的是稍微超过requisite.The溶剂去除小心下减压 正在采取不挥发，自由的基础。提取的残留物 两个50毫升。温暖的氯仿部分和氯仿提取物过滤，冷却（0-5 °），与甲基isocyanate18（6.6毫升治疗。，0.10摩尔）。经过15分钟。在室温下，溶剂去除减压下离开原油升-（2 -巯基）- 3 -甲基脲（13.0克，93％）为淡黄色油。 井激起crudel混合物-（2 -巯基）- 3 -甲基脲,6 -氯（13.8克，0.0895摩尔），碳酸钾（12.4克，0.0898摩尔），和N，N -二甲基甲酰胺（50毫升。 ）的加热80-90度为2小时。反应混合物在真空中蒸发干燥，以及半固态残渣中提取三50毫升。部分热乙醇。浓度和冷却合并提取的原油生产2席，熔点作物230 °，共2.95湾附加产品（3.4克，熔点232 °）从获得通过蒸发母液在真空中和降水天气干燥的剩余水液（30毫升扎实。）在pH值为7。再结晶乙醇合并农作物，然后从提供5.33克（23.5％水） |
2楼2009-11-18 09:00:14
3楼2009-11-18 09:19:05
mirror5582
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呵呵，翻译了一下~~ 1-甲基-3-[2-（嘌呤-6-硫代）乙基]脲（Ⅺ）。 方法C：在含有市售2-盐酸半胱氨（13.0g，0.0116摩尔）的甲醇（90mL）溶液中加入含有甲氧基钠（5.5g，0.10摩尔）的甲醇（110mL）溶液中，盐酸化物微过量。在减压情况下小心去除溶剂，避免游离碱的挥发。用50mL温热的氯仿萃取两次残余物，将氯仿萃取物过滤并冷却（0-5°），加入异氰酸甲酯18（6.6mL,0.10摩尔）。15分钟后，在室温减压情况下去除溶剂，剩余的粗提物为类似淡黄色油状物的1-（2-巯乙基）-3-甲基脲（13.0g，93%）。 1-（2-巯乙基）-3-甲基脲粗提物、6-氯嘌呤（13.8g，0.0895摩尔）、碳酸钾（12.4g，0.0898摩尔）以及N,N-二甲基酰胺的混合物搅拌充分，并在80-90°下加热2小时。将反应混合物在真空中蒸发至干燥，半固体状态的残余物用50毫升热乙醇萃取3次。浓缩并冷却化合态的残余物并制成两份Ⅺ粗提物，m.p.230°，总量2.95g。通过在真空中将母液蒸发至干燥的方式得到剩余产物（3.4g，m.p.230°），并在pH为7的水溶液（30mL）中沉淀剩余固体。先在乙醇中，然后在水中使化合态的产品重结晶，产量为5.33g（23.5%）。 |
4楼2009-11-18 12:30:20
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